1.样品预处理

　　称取约5g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入20mL水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸（1+1），使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒，加水稀释至100mL，加入2mL氯离子标准溶液和2mL过氧化氢，盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min—2min。冷却至室温。

　　2.测量过程

　　1)仪器准备：

　　ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪

　　电极：a)pCl-1-01氯离子电极

　　b)217-01双盐桥参比电极

　　2)试剂准备：

　　硝酸（1+1）

　　过氧化氢

　　氯离子标准溶液

　　硝酸银标准滴定溶液

　　3)操作步骤

　　AgNO3标准滴定液标定：吸取10.00mL氯离子标准溶液放入250mL烧杯中，加入2mL硝酸（1+1），用水稀释至约150mL，置于ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。

　　空白滴定：吸取2.00mL氯离子标准溶液，置于250mL烧杯中，加水稀释至100mL，加入2mL硝酸（1+1）和2mL过氧化氢，盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min—2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，加入一颗磁力搅拌子后置于ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。

　　样品分析：将冷却至室温的预处理的样品，用水冲洗表面皿和玻璃棒，加入一颗

　　磁力搅拌子后置于ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。

　　注意事项

　　1)在搅拌下加入25mL硝酸（1+1），使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒，若有未反应的固体大颗粒会造成测量结果不准确。

　　2)加热过程中操作注意防护，应在通风橱内操作，以便生成的气体和酸雾能及时排出。