实验室中怎样干燥样品?

   日期:2020-06-28     来源:优检联    浏览:8    
核心提示:旋转蒸发仪是大多数实验室必备的仪器,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。
  一、减压蒸发干燥

       旋转蒸发仪是大多数实验室必备的仪器,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂

       尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化产物。

       结构:蒸馏烧瓶可以是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。

       在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。

       使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶。结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

       1、使用方法

       a、高低调节:手动升降,旋转至free状态时,可自由升降蒸发仪,旋转至lock状态时,则固定蒸发仪。一般要保持在lock状态,可延长升降弹簧的使用寿命。

       b、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水。一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好。上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。

       c、开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速。一般大蒸发瓶用中,低速、粘度大的溶液用较低转速。烧瓶是标准接口24号,一般用 500ml、1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜。

       2、注意事项

       a、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干;

       b、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂;

       c、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧;

       d、如真空抽不上来需检查:

       1)各接头,接口是否密封;

       2)密封圈,密封面是否有效;

       3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好;

       4)真空泵及其皮管是否漏气;

       5)玻璃件是否有裂缝、碎裂、损坏的现象。

       注:各位使用旋转蒸发仪主要是用于浓缩大量体积的溶液,我们还可以用蒸干小瓶(8-20ml)内的溶剂,短时间内就可使转移出来的样品蒸干。见下图。

  
       将小瓶放在29口的管子中,就可蒸干。

       二、常压干燥

       将样品放在烘箱中,进行干燥,但应该控制烘箱适宜温度,温度过高可使样品降解或变质,温度过低,样品不能及时干燥完全。

       另烘箱内应保持清洁,否则容易污染样品,下图为某实验室用的烘箱,里面有点脏,所以一般不用其干燥样品。

  
       这种干燥器在大多数实验室都有,主要是利于样品的储存,使用很普遍。在此就不加赘述了。

  
       三、冷冻干燥

       分离黄酮类化合物的朋友,经常会用到DMSO。DMSO的沸点很高,很难采用加热或旋蒸的方法出去,达到干燥样品的目的,此时我们可以利用DMSO冰点低的性质采用冷冻干燥的方法除去DMSO,来干燥样品。

       冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中。冷冻干燥能得到干燥态的样品,使样品稳定。

       1、冷冻干燥分为三个步骤:

       a、预冻,也就是将样品冻成固体(冰),为接下来的升华过程准备样品;

       b、初级干燥,冰升华而不融化;

       c、次级干燥,键合于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步对保存样品的稳定性非常重要。

       2、冷冻干燥有下列优点:

       a、冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用;

       b、在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥;

       c、在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装;

       d、由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象;

       e、干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状;

       f、由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护;

       g、干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。

       下图为某实验室使用的冷冻干燥机,使用频率很高。

  
       四、真空干燥

       真空干燥是将被干燥物料置于真空条件下进行加热干燥。它利用真空泵进行抽气抽湿,使工作室处于真空状态,物料的干燥速率大大加快,同时也节省了能源。真空干燥机有良好的密封性,适用于干燥不稳定或热敏性物料。

       下图为某实验室使用的恒温真空干燥机,主要是去除水分,在测试核磁谱图之前,采用真空干燥的方法干燥样品(一般干燥一天就可以了),可去除水峰的干扰,测试的谱图会很漂亮,利于解析。

  
       五、气化加湿干燥

       如果样品较多的话,旋蒸又不好使时,各位可以选择气化式加湿器,一次最多可以干燥9个样品,非常方便。也许有人质疑加湿器应该是保湿的,怎么可以用来干燥样品呢?

       事实是完全可以的,如果将中间的那个盒子去掉,就可以了,下图就是经常使用的气化式加湿器,使用频率很高,而且可以用电池带动,如果没电的话,依然可以使用,放心也比较安全,既可以防止灰尘的侵入,又可以一次干燥多个样品,建议各位有条件的话可以试试,效果不错呦!

  
       当然如果是易挥发的有机溶剂,不是很着急的话,有一种更简单,方便的方法,就是自然晾干。
 
日期: 2020-06-28
标签: 旋转蒸发 旋转蒸发仪 蒸发仪 挥发性 溶剂 萃取
 
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