测定水中氨氮含量的方法和过程是怎样的?

   日期:2020-11-12     来源:食品伙伴网    浏览:256    
核心提示:水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)
  一、原理
  
  碘化汞和碘化钾碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
  
  二、仪器
  
  1.500mL全玻璃蒸馏器。
  
  2.50mL具塞比色管。
  
  3.分光光度计。
  
  4.pH计。
  
  三、试剂
  
  配制试剂用水均应为无氨水。
  
  1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
  
  2.1mol/L氢氧化钠溶液。
  
  3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
  
  ②0.01mol/L硫酸溶液。
  
  4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
  
  另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
  
  5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
  
  6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
  
  7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
  
  四、测定步骤
  
  1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
  
  2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
  
  由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
  
  3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
  
  4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
  
  五、计算
  
  由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
  
  氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
  
  式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
  
  V——水样体积(mL)。
  
  六、注意事项
  
  1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
  
  2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
 
日期: 2020-11-12
标签: 氨氮 氮含量 含量 方法 碘化钾 碱性
 
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