氨基甲酸酯类农药(NMCs)是继有机磷之后出现的一类农药，主要有涕灭威、甲奈威、呋喃丹、速灭威、异丙威等。由于NMCs的不稳定性，易高温分解，故高效液相色谱成为检测NMCs的主要和常用的方法(依据GB/T5009.163-2003)。
1.原理
试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。按下式计算：
式中x——试样中各农药的含量，mg/kg
m1——被测样液中各农药的质量，ng
m——试样质量，g
V1——试液进样体积，uL
V2——试样最后定容体积，mL
2.色谱条件
色谱柱：AltimaC18柱(250mm×4.6mm)；流动相：甲醇+水(60+40)；流速0.5mL/min；柱温：30℃；紫外检测波长：210nm。
3.要点提示
(1)本方法适用于肉类、蛋类及乳类食品中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威残留量测定。
(2)方法检出限分别为涕灭威9.8ug/kg，速灭威7.8ug/kg，呋喃丹7.3ug/kg，甲萘威3.2ug/kg，异丙威13.3ug/kg。
三、水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定
《GB/T19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定》规定用气相色谱-质谱测定方法。
1.原理
试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。测定结果可由计算机按内标自动计算，也可按下式计算：
式中X——试样中被测物残留量，mg/kg
p1——基质标准工作溶液中被测物的浓度，ug/mL
A1——试样溶液中被测物的色谱峰面积
A2——基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积
p2——试样溶液中内标物的浓度，ug/mL
p3——基质标准工作溶液中内标物的浓度，ug/mL
A3——基质标准工作溶液中内标物色谱峰面积
A4——试样溶液中内标物色谱峰面积
V——样液最终定容体积，mL
m——试样溶液所代表试液的质量，g
2.要点提示
(1)本标准适用于苹果、柑橘、葡萄、甘蓝、芹菜、番茄中500种农药及相关化学品残留量的测定。
(2)本标准的方法检出限为0.0063～0.8000mg/kg。
相关链接：水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定
文章来源：《食品理化检测技术》
