食品中糖精钠的测定

   日期:2020-11-14     来源:中国标准物质网    浏览:128    
核心提示:

糖精钠是广泛使用的一种人工合成甜味剂,化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺钠,是糖精的钠盐。其甜度约为蔗糖的450~550倍,浓度低时呈甜味,浓度高时有苦味。除了在味觉上引起甜的感觉外,糖精钠对人体无任何营养价值。相反,当食用较多的糖精时,会影响肠胃消化酶的正常分泌,降低小肠的吸收能力,使食欲减退。短时间内食用大量

糖精钠是广泛使用的一种人工合成甜味剂化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺钠,是糖精的钠盐。其甜度约为蔗糖的450~550倍,浓度低时呈甜味,浓度高时有苦味。除了在味觉上引起甜的感觉外,糖精钠对人体无任何营养价值。相反,当食用较多的糖精时,会影响肠胃消化酶的正常分泌,降低小肠的吸收能力,使食欲减退。短时间内食用大量糖精,易引起血小板减少而造成急性大出血、多脏器损害等,同时也易引发恶性中毒事件。目前我国《GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对其在不同类型食品中的最大使用量作了规定,如在冷饮、面包、饼干等食品中,糖精钠的最大使用量为0.15g/kg(以糖精计),用于话梅的最大使用量为5.0g/kg。

食品中糖精钠的测定有高效液相色谱法、薄层色谱法和离子选择电极测定法三种国家标准方法。以下介绍薄层色谱法(依据GB/T5009.28-2003第二法。

(1)原理在酸性条件下,食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后,与标准比较,进行定性和半定量测定。

(2)试剂

①无水硫酸钠。

②盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。

③氢氧化钠溶液(40g/L)。

④硫酸铜溶液(100g/L):称取10g CuSO4·5H2O,用水溶解并稀释至100mL。

⑤乙醚:不含过氧化物。

⑥无水乙醇及95%乙醇。

⑦聚酰胺粉:200目。

⑧展开剂如下:

a.正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2);

b.异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。

⑨显色剂:溴甲酚紫溶液(0.4g/L):称取0.04g溴甲酚紫,用乙醇(50%)溶解,加氢氧化钠液(4g/L)1.1mL调节pH为8,定容至100mL。

⑩糖精钠标准溶液:准确称取0.0851g经120℃干燥4h后的糖精钠,加乙醇溶解,移入100mL容量瓶中,加乙醇(95%)稀释至刻度,此溶液每1mL相当于1mg糖精钠(C6H4CONNaSO2·2H2O)。

(3)仪器

①玻璃纸:生物制品透析袋纸或不含增白剂的市售玻璃纸。

②玻璃喷雾器。

③微量注射器。

④紫外光灯:波长253.7nm。

⑤薄层板:10cm×20cm或20cm×20cm。

⑥展开槽。

(4)操作步骤

①试样提取。

a.饮料、冰棍、汽水:取10.0mL均匀试样(如试样中含二氧化碳,先加热除去;如试样中含有酒精,加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性,于沸水浴中加热除去),置于100mL分液漏斗中,加2mL盐酸(1+1),用30,20,10mL乙醚提取三次,合并乙醚提取液,用5mL盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,加2.0mL乙醇溶解残留物,密塞保存,备用。

b.酱油、果汁、果酱等:称取20.0g或吸取20.0mL均匀试样,置于100mL容量瓶中,加水至约60mL,加20mL硫酸铜溶液(100g/L),混匀,再加4.4mL氢氧化钠溶液(40g/L),加水至刻度,混匀,静置30min,过滤,取50mL滤液于150mL分液漏斗中,以下按步骤a中自“加2mL盐酸(1+1)……”起依法操作。

c.固体果汁粉等:称取20.0g磨碎的均匀试样,置于200mL容量瓶中,加100mL水,加温使其溶解、放冷,以下按步骤b中自“加20mL硫酸铜溶液(100g/L)……”起依法操作。

d.糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉多的食品:称取25.0g均匀试样,置于透析用玻璃纸中,放入大小适当的烧杯内,加50ml.氢氧化钠溶液(0.8g/L)。调成糊状,将玻璃纸口扎紧,放入盛有200mL氢氧化钠溶液(0.8g/L)的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。量取125mL透析液(相当于12.5g试样),加约0.4mL盐酸(1+1),使成中性,加20mL硫酸铜溶液(100g/L),混匀,再加4.4mL氢氧化钠溶液(40g/L),混匀,静置30min,过滤。取120mL(相当于10g试样),置于250mL分液漏斗中,以下按步骤a中自“加2mL盐酸(1+1)……”起依法操作。

②薄层板的制备:称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约7.0mL水,研磨3~5min,立即涂成0.25~0.3mm厚的10cm×20cm的薄层板,室温干燥后,在80℃下干燥lh。置于干燥器中保存。

③点样:在薄层板下端2cm处,用微量注射器点10uL和20uL的样液两个点,同时点3.0,5.0,7.0,10.0uL糖精钠标准溶液,各点间距1.5cm。

④展开与显色:将点好的薄层板放入盛有展开剂(正丁醇+氨水+无水乙醇或异丙醇+氨水+无水乙醇)的展开槽中,展开剂液层约0.5cm,并预先已达到饱和状态。展开至10cm,取出薄层板,挥干,喷显色剂,斑点显黄色,根据试样点和标准点的比移值进行定性,根据斑点颜色深浅进行半定量测定。

(5)结果计算

式中x——试样中糖精钠的含量,g/kg或g/L

m1——测定用样液中糖精钠的质量,mg

m——试样质量或体积,g或mL

V1——试样提取液残留物加入乙醇的体积,mL

V2——点样液体积,mL

(6)要点提示

①样品提取时加入硫酸铜和氢氧化钠用于沉淀蛋白质,防止用乙醚萃取时发生乳化。

②样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化为糖精,以便用乙醚提取。因为糖精易溶于乙醚而糖精钠难溶于乙醚。

③富含脂肪的样品,为防止用乙醚萃取时发生乳化,可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪,然后酸化,再用乙醚提取糖精。

④因酒精溶于乙醚、又可溶于水,当用乙醚提取糖精时易乳化,分层不清,故含酒精的饮料应加热挥去酒精。

⑤聚酰胺薄层板,烘干温度不应高于80℃,否则聚酰胺可能变色。

相关链接:食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定

 

 

文章来源:《食品理化检测技术》

 
日期: 2020-11-14
标签: 食品 糖精钠 合成 甜味剂 化学
 
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