热裂解器有哪三个主要指标?

   日期:2019-05-16     来源:实验室资讯网    浏览:3    
核心提示:聚合物在高温下进行裂解,裂解产物被载气导出裂解室后进入GC的进样口,由此进入GC/MS系统。
   聚合物在高温下进行裂解,裂解产物被载导出裂解室后进入GC的进样口,由此进入GC/MS系统热裂解器目前用的为三种装置,即热丝裂解器、管炉裂解器以及局里点裂解器,各种装置各有利弊。但是,从形成有特征性强的裂解谱图,又有高的重复性的角度看,裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快;减缓升温过程中所发生的连续分解;高温区裂解产物的二次反应要小,能快速导人样品和快速将裂解产物导出高温区;使裂解产物的剖面清晰,谱图易于解析;裂解温度的调节和精确控制容易实现,使用方便且易清净;死体积要小于减小裂解产物色谱峰的加宽。

  热裂解器三个主要指标介绍:

  1.裂解温度

  裂解温度过低或者过高都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱。这固然要通过实验(一般以500℃开始)去摸索,使样品达到瞬间的完全裂解。当然一般推荐的温度为400-900℃,其中500-600℃是对大多数高分子化合物都比较适宜的zui佳温度。有关各类高聚物的zui佳裂解温度可以参考拓植新等人的著作。

  2.样品量

  高分子材料本身是热的不良导体,因此如何使样品瞬间受到均匀的加热温度并能发生裂解这是实验中应当注意的问题。GC/MS的检测灵敏度通常在ng数量级,考虑到实验中的分流比,样品量在1-100ug足够了,小于10ug是一般推荐值。过多的量不仅导致一部分样品不能在预定的热解温度下分解,而且因为是非瞬间的气化而留有较多的残渣于裂解室内,影响下一个样品的分析。通常将样品溶解在溶剂中,然后加到样品导入装置中以形成薄膜,这是zui为理想。如果高聚物是不溶解的,则需研磨成极细的粉末并均匀铺放。

  3.裂解室的清净

  附在裂解器壁上的碳化物或者影响热的传导或者起催化裂解作用。对于直立式结构的裂解器,还要当心裂解后的残留物跌落在气相色谱进样口的可能。
 
日期: 2019-05-16
标签: 进样 MS 系统 热裂解器
 
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