陕西省生态环境厅组织制定了地方标准《土壤 有机氯农药的测定 气相色谱-三重四级杆质谱法》

   日期:2021-06-30     来源:仪表网    浏览:29    评论:0    
核心提示:陕西省生态环境厅组织制定了地方标准《土壤 有机氯农药的测定 气相色谱-三重四级杆质谱法》,现发布实施。
  为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,陕西省生态环境厅组织制定了地方标准《土壤 有机氯农药的测定 气相色谱-三重四级杆质谱法》,现发布实施。
  
  有机氯农药是一种典型的持久性有机污染物,具有持久残留性、生物蓄积性、半挥发性和长距离迁移性、高毒性等危害。
  
  环境质量标准和排放标准涉及的有机氯农药主要是六六六和滴滴涕,我国主要集中在对水和土壤环境中有机氯农药的控制。相关的标准包括《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)、《海水水质标准》(GB 3097-1997)和《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018)。
  
  土壤中的有机氯农药的前处理可采用手工或机械振摇法、索氏提取、微波萃取、超声波萃取,加压流体萃取。国际标准在提取技术上,根据各地实验室硬件和经济条件的不同,允许灵活采用多种提取方法。传统的手工或机械摇振法适用于一般条件的实验室,对实验室硬件要求低;索氏提取价格也相对经济,但是试剂消耗量大;微波萃取、超声波萃取,加压流体萃取对仪器要求高,价格昂贵,但是属于耗时少、溶剂耗量小、提取效率高的新技术。
  
  为了适应工作需求,本方法拟采用GPC净化方式,利用GPC主要根据分子量大小分离的特点,避免样品过“脏”带来的繁杂维护工作量。
  
  本方法拟将GPC和GC-MS/MS结合建立一种高效、操作简便、准确度高、检出限低的测定土壤中α -六六六、六氯苯、γ -六六六、β -六六六、δ -六六六、硫丹Ⅰ、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α -氯丹、反式-九氯、 p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、 p,p′-滴滴涕、灭蚁灵等22种有机氯农药的毛细管气相色谱三重四极杆质谱方法,以保证分析数据的真实、准确和全面。
  
  本标准引用的文件包括:HJ/T 166 土壤环境监测技术规范;HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法;HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法;HJ 835 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法;HJ 921 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法。
  
  方法原理:采用合适的提取方法,如索氏提取或加压流体萃取法等提取土壤中的六六六、滴滴涕等有机氯农药,提取液经凝胶色谱净化,然后浓缩、定容,经气相色谱分离、三重四极杆质谱检测,根据保留时间及特征离子对定性,内标法定量。
  
  本方法用到的仪器和设备包括:气相色谱-三重四极杆质谱仪;色谱柱;提取装置;凝胶色谱系统(GPC);浓缩装置;一般实验室常用仪器设备。
  
  本标准适用于土壤中α -六六六、六氯苯、γ -六六六、β -六六六、δ -六六六、硫丹Ⅰ、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α -氯丹、反式-九氯、 p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、p,p′-滴滴涕、灭蚁灵等22种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证,也可采用本标准测定。
  
  当称样量为10.0 g,定容体积为1.0 mL,进样体积为1.0 L时,22种有机氯农药的检出限为0.04 g/kg~0.44 g/kg,测定下限为0.16 g/kg ~1.76 g/kg。
  
  相关资料下载:《土壤 有机氯农药的测定 气相色谱-三重四级杆质谱法》
 
日期: 2021-06-30
标签: 环境保护 环境保护法 生态环境 环境管理 生态环境监测
 
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