日立仪器助力2020药典对总黄酮醇苷的含量测定

   日期:2022-03-31     来源:仪器网    浏览:206    评论:0    
核心提示:此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。
  科普知识
  
  本品为小檗科植物淫羊藿、三枝九叶草、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿的干燥叶,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效,是临床常用中药。
  
  此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。
 

 
  实验分析
  
  01 实验仪器及耗材
  
  液相色谱仪:日立Chromaster
  
  色谱柱:技尔Inertsil ODS-HL  5µm 250 × 4.6mm
  
  GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)
  
  GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片)
  
  02 新旧药典对比
  
  (1) 修订检测方法
  
  2015版药典:以乙腈:水=30:70 等度洗脱,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500;
  
  2020版药典:梯度洗脱,详见如下色谱条件,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。
  
  (2) 新增供试品检测要求
  
  2020版药典相对保留时间及校正因子要求:以淫羊藿苷对照品为参照,以其相 应的峰为S峰,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5范围之内。
  
  相对保留时间及校正因子见下表:
 
  

03 溶液配置
  
  对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1mL 含40μg 的溶液,即得。
  
  供试品溶液的制备:取本品叶片,粉碎过三号筛,取 0.2g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加稀乙醇 20mL,称定重量,超声处理(功率:400W,频率 50kHz)60 分钟,放冷, 再称定重量,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  
  测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。
  
  04 系统适用性要求
  
  理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。
  
  05 色谱条件
  
  色谱柱:Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mm
  
  流动相:以乙腈为流动相 A,水为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱
  
  ※按照药典方法进行洗脱,条件无修改。
  
  流速:1.0 mL/min
  
  柱温:30℃
  
  检测波长:UV 270 nm
  
  进样量:10μL
  
  仪器型号:日立 Chromaster
  
  实验结果
  
  对照品图谱
  
  供试品图谱
  
  重现性
  
  说明:此试验按照药典方法进行检测,没有改动。
  
  实验结论
  
  按照2020药典的含量检测方法检测,淫羊藿苷理论塔板数可达2万以上,且5次重复实验数据良好;朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间, 在规定值的±5%范围之内。实验结果优异,完全满足药典的要求值。
 
日期: 2022-03-31
标签: 科普 知识 植物 淫羊藿
 
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