影响高锰酸盐指数分析的主要因素有哪些?

   日期:2019-04-10     来源:中国仪器网    浏览:30    
核心提示:高锰酸盐指数,又被称为CODMn,把KMnO4当作氧化剂,用氧的mg/L来表示对水体样本进行处理时消耗的量。它既是判断对水体中有机可氧化物和无机可氧化物污染的其中常用的一个指标,又是对地表水、生活污水以及水源水等水体监测的方法。CODMn其测定的结果受到很多因素的影响,例如样品采集,过程处理等。下面就让小编带你具体了解一下吧。
       高锰酸盐,又被称为CODMn,把KMnO4当作氧化剂,用氧的mg/L来表示对水体样本进行处理时消耗的量。它既是判断对水体中有机可氧化物和无机可氧化物污染的其中常用的一个指标,又是对地表水、生活污水以及水源水等水体监测的方法。CODMn其测定的结果受到很多因素的影响,例如样品采集,过程处理等。下面就让小编带你具体了解一下吧。

影响高锰酸盐指数分析的主要因素。

一、取样量

根据相关实验结果,在水体样品中加入KMnO4溶液,经过水浴30min,KMnO4溶液应当保持淡红色,如果KMnO4溶液的颜色变浅或是褪色,那么说明溶液的用量不足。由于水浴之后所加入的草酸钠剂量一定,加之滴定过程为回滴过程,因此,会造成测定结果偏高。

二、校正系数

在CODMn分析过程中,校正系数常用K值表示,由于该值通常都是直接带

入到相应公式中进行计算的,所以它的准确性对整个测定过程与结果的影响很大。对K值进行校正时,存在较多的影响因素,一旦校正终点判断的准确性不足或是滴定量过大、过小,均会造成K值不准确,造成计算结果偏离真实值。

三、加热时间

根据相关实验结果,当反应时间由30min变为36min时,测定结果显著提高,因此,想要测定结果足够准备,那么在分析过程中,需要严格的控制加热的时间。在加热水体样品时,应该在水浴完全沸腾之后,再将样品按照一定的间隔时间逐次加入,等到水浴再次沸腾,立即进行计时,并严格控制反应时间,以此来保证测定结果的一致性。

四、溶液浓度的控制

根据实践,把配置好的草酸钠溶液放于冰箱内冷藏,7天之内K的值基本不会发生改变,但是如果超过7天的话,K值就会出现变化,如果在这个时候用,就会对测定结果产生影响。因此,草酸钠溶液什么时候使用就什么时候调配。此外,CODMn的分析用水最好不要使用含有机物的蒸馏水,通过对比分析、,超纯水的制备时间越长,空白值就越高,所以在测定时,应当使用不含还原性物质的水,这样才能确保草酸钠溶液浓度的准确性。

五、滴定过程控制

1.滴定温度的控制

根据实验相关结果显示,当KMnO4与草酸钠的反应温度低于60℃时,还原反应将会不充分,当KMnO4与草酸钠的反应温度高于90℃,又会使草酸钠分解,这样会造成测定结果偏低。所以,应当将滴定温度控制在65-85℃这一区间内,才能保证测定结果的准确性。

2.滴定速度的控制

操作时,刚开始滴定时的速度应尽量缓慢,在第一滴KMnO4溶液滴入之后,需要不断地对溶液进行摇动,并且观察溶液的颜色变化,并在紫红色完全褪去之后,滴入第二滴。由于滴定反应的速度相对比较缓慢,只有在滴入KMnO4反应生成?锰离子作为催化剂时,才会使反应速度变快,这个时候可适当加快滴定速度。需要特别当心的是,当接近终点时,紫红色的褪去速度会逐渐减慢,这个时候应当放缓滴定速度,并充分摇匀,避免超过终点的情况发生。

3.滴定时间的控制

根据实验结果,溶液的温度会随着时间的变化而变化,从水浴当中取出锥形瓶溶液温度为92℃,加入草酸钠之后溶液的温度下降至78℃,滴定至终点的用时为1min,溶液的温度降低至66℃,滴定完毕后静置5min,溶液的温度降至60℃。因此,滴定过程应当在加热结束之后快速进行,最大时常不得超过5min。

水浴锅内的水量应当高于水样瓶中的水样,这样能够使水样的加热反应更加充分,避免因反应不完全从而导致检测结果偏低,。并且锅内的水不应该加入过多,防止影响锅内的温度。通常,每隔10-15min左右加入一个水样,保证能够在充足的时间内完成滴定操作。除此以外,水样在水浴锅内进行加热反应时,最好加盖,提高瓶内水样的温度,水样的温度越高,反应就越充分,氧化程度就越好。同时,加盖还能有效防止某些被测成分在加热的过程中蒸发,能够保证测定结果的准备性。

 
日期: 2019-04-10
标签: 高锰酸盐 污染 指标
 
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