高通量微波消解仪的选购指南

   日期:2019-11-21     浏览:17    
核心提示:高通量微波消解仪当前已经广泛应用于环境安全检测和食品安全检测。
  微波消解技术

       微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法,样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较先进的传统消化器,内配尾气吸收装置,也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。

       高通量

       高通量是指批处理量≥40个,其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求,都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异!

       高通量微波消解仪

       高通量微波消解仪当前已经广泛应用于环境安全检测和食品安全检测。

       选购方法

       1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时,如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度,到底有多大代表性显然就是个问题。

       2、购置“高通量微波消解罐”的客户,通常待检样品量大,对做样效率有着极高要求,且样品可能形形色色,成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解,各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同,显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力!

       3、同批次≥40个样品罐同时消解,超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高,这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要!

       4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单,操作更为便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。

       毫无疑问,是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式,对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么,是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢?显然也不是,其中大有玄机。

       全罐温度控制

       “全罐温度控制”(全罐控温)的技术原理是:采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐,采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度,或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度(中红外技术),从而获取所有消解罐的温度数据,并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品,仅就红外技术而言,各品牌的红外技术亦存在差异(低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术),同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异(侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温),各品牌设备的实际性能表现差异非常大,具体如下:

       低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温

       这种最初的测温方式成本低,主机及罐体结构设计简单;但并非全罐测温,仅能检测外圈罐体的护套外壁温度;测温点并非在样品反应区,测温准确性极低,检测数据无法反应罐内温度,只能当做罐体温度异常报警使用。

       高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温

       这种方式是较早采用的一种全罐测温方法,成本较高,而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度,而非罐体内部溶液温度,受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。

       高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温

       这种全新的底部双中红外测温技术,可透射穿过罐体材料,直接检测罐体底部反应区内部溶液温度,准确性极高,只是相应的成本也更高。

       全罐压力控制

       “全罐压力控制系统”(全罐控压)的技术原理是:基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术,反应过程中一旦罐内压力过大,罐体可自动释放罐内过量气压,可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有,压力超过一定限值,顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压,就算不考虑泄压导致的耗材,这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”,当腔内罐体出现大范围超压泄压时,主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压,它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见,也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用,当然,各品牌实现方式在差异。

       非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器

       这种最初的全罐控压方式罐体结构简单,制造成本低,主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大;但是消解罐反应压力从10atm~20atm都存在泄压,泄压点“边界”模糊,直接导致总泄压量过大,罐内压力始终偏低,无法达到190℃以上的反应温度,油脂类样品无法消解完全澄清,数据回收率偏低!

       定量罐体自动泄压技术

       作为升级后的全新全罐控压技术,每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”,泄压点“边界”被固定在20atm,只有当罐内压力超过20atm,“定量控压模块”才自动启动泄压,一旦罐内压力低于20atm,“定量控压模块”又重新自动闭合,以确保罐体密闭,该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上,能明显提升样品消解效果,特别是油脂样品可消解完全澄清,确保数据回收率!当然,由于罐体结构复杂,制造成本也高。

        好了,高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了,记住了,当你罐子都四十个了,再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了,得相信科学。并不是所有贵的都必然好,但是确实,好的微波消解仪肯定不会太便宜,谈论性价比,首先还是要弄清楚性能,得能解决问题,还得用得住不是?希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠,也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。
 
日期: 2019-11-21
标签: 微波消解 样品制备 催化剂 高通量
 
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