适用范围

       本标准规定了食用油中苯残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。

       本标准适用于辣椒油、芝麻油、花生油、大豆油等食用油中苯残留量的测定。

       原理

       样品中苯在经气液两相间平衡状态下，用顶空-气相色谱/质谱仪进行测定，根据保留时间与特征离子定性，内标法定量。

       仪器和设备

       气相色谱-质谱仪：配有EI源。

       顶空自动进样器：与气相色谱-质谱仪联机。

       天平：可精确至0.000 1 g的精密天平，以及可精确至0.01 g的称样分析天平。

       微量移液器：2 μL～200 μL。

       玻璃器皿：烧杯、容量瓶等。

       试样制备

       称取植物油样品5 g(精确至0.01 g)于20 mL顶空样品瓶中，加入内标溶液(5.3.2)20 μL，加盖密封，保持顶空样品瓶直立，做水平圆周振摇，使物质充分混合，作为待测试样。振摇过程中植物油不能接触到密封垫，如有接触需重新制备。

       测定

       顶空进样器参考条件：

       a)平衡时间：30 min;

       b)平衡温度：80 ℃;

       c)进样体积：1.0 mL;

       d)进样时间：0.5 min。

       气相色谱参考条件：

       a)进样口：200 ℃，分流比10：1;

       b)载气：He，纯度≥99.999 %，柱流速1.0 mL/min;
 
       c)色谱柱：含5 %苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm，或性能相当者;

       d)柱温：40 ℃，保持5 min，以10 ℃/min速率升至200 ℃。

       质谱参考条件：

       a)温度：接口230 ℃，四级杆150 ℃，离子源230 ℃;

       扫描方式：选择性离子扫描(SIM)。

       定性与定量

       在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品一致，并且在扣除空白后的样品质谱图中，目标化合物的定量与定性离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度与质量浓度相当的基质标准溶液相当，其允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在目标化合物。