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节选部分内容
适用范围
本标准适用于固定污染源废气中氯乙烯等42种挥发性有机物的测定;其它挥发性有机物如果通过方法适用性验证，也可采用本标准测定。
本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱法。
规范性引用文件
《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》、《HJ 732 固定源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》。
方法原理
固定源废气中的挥发性有机物用真空瓶/气袋采集，定量环进样，经气相色谱(GC)分离，用质谱检测器(MS)进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量。
仪器与设备
气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70 eV 电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。
毛细管色谱柱：60 m×0.32 mm，1.8 μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。
定量环进样装置：具有自动定量取样及自动添加内标的功能，可实现采样真空瓶和气袋样品自动进样。可配置带有电子制冷的气体预浓缩定量环进样装置，且应具有除水功能，富集装置的制冷温度不高于-30 ℃，吸附管的填料为Carbon Sieve和Carbon B混合填料，或其他等效吸附剂。
真空瓶：内壁脱活处理的玻璃采样罐，容积1 L 等规格。耐压值>150 kPa。
真空瓶采样系统
气袋：聚乙二醇(PA)材质或其他等效材质气袋。
气袋采样系统
真空瓶清洗装置：能将采样瓶抽至真空(<10 Pa)，具有加温、加湿、加压清洗功能。
气体稀释装置：可采用数字稀释系统或配有质量流量计的稀释装置。
仪器参考条件
进样装置参考条件
真空瓶定量环进样装置参考条件
传递线温度：100℃;阀温度：100℃;机械手温度：80℃;内标填充时间：0.40min;内标延迟时间：0.10min;样品填充时间：0.50min;进样时间：3 min。
热脱附定量环进样装置参考条件
吸附阱温度：-30℃;传递线温度：150℃;进样时间：1.0 min;进样速度：50ml/min。
注：若样品存在水滴，应对样品进行加热，消除水滴后进样。
色谱参考条件
进样口温度：240℃，柱压120kPa(恒压模式)，分流比10:1。
柱温：35℃(10 min)，5℃/min 到65℃(0 min)，2℃/min到80℃(0 min)，5℃/min到100℃(0 min)，10℃/min到210℃(2 min)。
载气：高纯氦气(99.999%)，恒流模式，柱流速为2 mL/min。
质谱参考条件
扫描方式：全扫描或选择离子扫描(SIM)，当采用SIM模式进行定量定性时，定量、定性离子等信息见表1。
扫描范围：35 amu～300 amu。
离子化能量：70 eV。
传输线温度：280℃。
离子源温度：230℃。
仪器性能检查
样品分析前，需要检查气相色谱-质谱系统性能。将4-溴氟苯标准气体经浓缩仪进样，得到4-溴氟苯的关键离子丰度须符合表1的标准，否则需要清洗离子源或者重新校准。
