为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部制定了《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准征求意见稿征求你单位意见，请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前，请通过传真或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部，并注明联系人及联系方式;逾期未反馈，按无意见处理。邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn

　　

　　标准征求意见稿及其编制说明可登录生态环境部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。

　　

　　更多详情，请登录生态环境部官网查询。

　　

　　节选水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)部分内容：
 

       适用范围：

　　本标准规定了测定水中 16 种多环芳烃液液萃取和固相萃取的气相色谱-质谱法。

　　

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、 蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、 二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝共 16 种多环芳烃的测定。

　　

　　规范性引用文件：

       《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输》、《GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导》、《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。

　　

　　方法原理

　　

　　样品中多环芳烃经液液萃取或固相萃取方法萃取、净化和浓缩定容后，用气相色谱分离， 质谱检测，根据保留时间、特征离子及不同离子丰度比定性，内标法定量。

　　

　　仪器和设备

　　

　　气相色谱-质谱仪：具有分流/不分流进样口、程序升温功能，采用电子轰击电离源(EI 源)。

　　

　　色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 µm(膜厚)，固定相 为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。

　　

　　固相萃取装置。

　　

　　净化柱：1000 mg 硅胶或氟罗里硅土商用固相萃取柱。

　　

　　固相萃取膜/柱：1000 mg C18 或等效类型填料、组合型填料的商用固相萃取膜，或具 有同等性能的固相萃取柱。

　　

　　干燥柱：内径 10 mm～20 mm 玻璃柱，填有 2 g 以上无水硫酸钠(5.7)，使用前用二 氯甲烷淋洗。

　　

　　浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。

　　

　　一般实验室常用仪器设备。

　　

　　气相色谱参考条件

　　

　　进样口温度：290℃;

　　

　　进样方式：不分流进样，在 0.75 min 分流，分流比 60:1;

　　

　　进样量：2.0 µl;

　　

　　柱温：60℃保持 1 min，以 10℃/min 升温到 280℃，以 5℃/min 升温到 300℃，保持 5 min;

　　

　　载气：高纯氦气(5.21);

　　

　　流量：1.0 ml/min。

　　

　　质谱参考条件

　　

　　传输线温度：280℃;离子源温度：300℃;离子源电子能量：70 eV;扫描方式：选择 离子扫描(SIM)或全扫描;溶剂延迟时间：6 min;电子倍增电压：与调谐电压一致;其余 参数参照仪器使用说明书进行设定。

　　

　　标准曲线的建立

　　

　　以目标化合物浓度与内标浓度的比值为横坐标，目标化合物和内标的定量离子峰面积比 值为纵坐标，用zui小二乘法绘制标准曲线。

　　

　　

　　校准

　　

　　采用 8.2.2 的平均相对响应因子进行校准时，标准系列各点相对响应因子的相对标准偏 差≤20%;采用 8.2.3 建立标准曲线时，相关系数≥0.995。否则，查找原因并重新绘制标准 曲线。

　　

　　样品测定期间每 24 h 至少测定 1 次曲线中间点浓度的标准溶液，目标化合物的测定结 果与标准值间的相对误差在±20%以内。