冷冻干燥机采用哪种方式来保存样品

日期:2019-07-11     浏览:10    下载:1     体积:163.42K    
冷冻干燥机采用哪种方式来保存样品
 
  冻干机采用冷冻干燥的的方法来保存物质,原理是将含水物质,先冻结成固态,然后将物质中固态的水直接升华成气态的水,进而达到去除物质中水分的目的。
 
  冻干机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统及箱体等组成。主要部件有干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。
 
  手动操作 一.
 
  1 制品的预冻(前箱预冷) .
 
   操作方法:开循环泵,压缩机,过30秒后开板冷阀。将制品冻结至工艺要求温度(一般为-35℃―-45℃左右)
 
  2制品预冻后的保温阶段I .
 
   操作方法:不作任何操作,保持阶段1的状态,特殊情况下(一些制品不能冻结至过低温度),因此有必要可以关闭1―2台压缩机。待制品都到达工艺要求温度后(一般要求3个探头都到),恒温一段时间(一般为2-4小时,由工艺要求决定)
 
  3 关闭板冷阀,打开冷凝器阀,将冷凝器温度降低至-45℃以下。 冷凝器预冷(后箱预冷) .
 
  4 预抽真空 .
 
   依次开真空泵,小蝶阀,过1―2分钟后开中隔阀,过10―15分钟后开罗茨泵。
 
  5制品预冻后的保温阶段Ⅰ .
 
   在冷凝器预冷和预抽真空阶段,制品温度可能会有所回升,根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。
 
   操作方法:在冻干手动参数设定导热温度至所需掺冷的温度后,开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。
 
  6 开始升华 .
 
   操作方法:根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法:在冻干手动参数设定导热油温度后,设定所需时间,开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后,保温时间也到达工艺要求时间后,进行下一步升温和保温,以此类推直至升华全部结束。待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下(一般在10―30Pa之间)开始对制品进行加热。
 
  7 制品zui后保温阶段Ⅱ .
 
   当制品温度到达工艺要求zui高温度时,恒温2-4小时(由工艺要求决定)
 
  8 掺气阶段 .
 
   操作方法:在冻干手动参数设定中的有限量泄露参数设定里,设定工艺要求的参数进行掺气,开启有限量泄露。因在后期制品中水分含量较少,箱内真空度过高,造成升华速率减慢,可适当掺气,加快升华速率。
 
  9 判断冻干是否结束 .
 
  当第7阶段结束后(一般要求3个探头都到),一般来说可以判定制品中水分基本已升华完全(一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右),还有一种判定方法就是关闭中隔阀,观察前箱真空度变化,若上升速率与冻干箱的泄露速率相近,也可判定冻干结束。
 
  自动操作 二.
 
  自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后,根据手动操作的经验来设定自动参数,要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。
 
  注意事项:
 
  1. 使用前检查仪器内室,必须干燥(不能有液态水存在)。
 
  2. 样品必须冷冻好,不能有液态水。
 
  3. 样品取出后需将托盘清洗干净,并用毛巾擦干。
 
  4.开启真空泵前注意检查真空泵油的油位和颜色,真空泵油的更换在500小时左右。
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日期: 2019-07-11
标签: 真空泵
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