气象色谱仪编辑

日期:2020-01-09     浏览:222    
0气象色谱仪简介
气象色谱仪一般是指气相色谱仪。气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生物工程、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
中文名
气相色谱仪
外文名
GC
应用领域
石油化工、环保、医药和科研等
基本组成
进样口、色谱柱、检测器等
1气象色谱仪用途
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气相色谱仪的工作原理。
2气象色谱仪技术指标
△五阶程序升温,升温速率0.1~30℃/min,以0.1℃为增量,初时至终时范围0~255 min,以1min为增量。
△柱温箱内部尺寸(mm):长270×宽220×高260
△仪器外型尺寸(mm):长655×宽460×高450
△重量:47kg
△控温精度:±0.1℃-±0.2℃,
△控温范围:室温+6℃-399℃
△机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能
(一)检测器部分
根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择
△FID氢火焰检测器
△TCD热导池检测器
△ECD电子捕获检测器
△NPD氮磷检测器
△FPD火焰光度检测器
(二)进样器部分
为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。
(三)柱箱部分
仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。
(四)键盘/显示部分
全中文键盘输入方式,采用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。
(五)气路部分
采用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。
3气象色谱仪结构特点
4气象色谱仪原理
5气象色谱仪配置经验
一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱,总希望柱子越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。
从多年的经验来谈起,一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三种,基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择:由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长,则提高分辨率。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于 快速成分扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
对于口径的选择:柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。 专家认为,对于普通用户,可选30米或50米长的毛细管,口径选0.32mm较为便利。
6气象色谱仪使用方法
气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。
气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
1气体纯度的要求
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。
2气体纯度低可能造成的不良影响
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
2.7仪器影响
2.7.1各类过滤器加速失效;
2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
2.7.4检测器的寿命
对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。
3对气体纯度选择的一般原则
3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。
4操作不同检测器推荐使用的气体纯度
我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。
综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。
操作规程
1打开稳压电源;
2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;
3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;
5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度;
7打开计算机与工作站;
8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰;
9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减;
10待所设参数达到设置时,即可进样分析;
11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
注意事项(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)
1氢气发生器液位不得过高或过低;
2空气源每次使用后必须进行放水操作;
3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。
7气象色谱仪注意事项
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
8气象色谱仪参考资料

1.  气象色谱仪选购指南 .中国测量工具网[引用日期2012-12-25]
 
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