首语
想必小伙伴们在日常的气相色谱仪操作中都曾遇到过各种“变异峰”吧，但盲目的重复实验是不能解决峰形奇葩的问题。
今天小编就带大家一起看看在我们的气相色谱中那些常见“变异峰”都有哪一些，又是如何解决的呢？
温馨提示：我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说，对于已经建立好的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。
在我们开始对变异峰来源的排查之时，首先应该完成以下工作；
1、仔细并反复核查操作条件，核对是否与标准分析方法要求一致。
2、认真逐项检查仪器或设备工作状态，查看是否有无因操作失误而引起的异常峰。
3、找出该实验下的标准色谱图做对照，判断是否真出了问题。
做好以上工作内容后，咱们再来讨论具体的异常峰形和其可能造成的原因
负峰
(1)TCD用氮气做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量；
(2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度会大大降低；
(3)操作FID时，低电离效率的溶剂(如CS2)或有杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；
(4)操作FID时，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；
(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰；
拖尾峰
(1)色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形式进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大；
(2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式)；
(3)汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；
(4)化室的温度低或偏高；
(5)载气流量偏低；
(6)进样量过大；
(7)载气系统(如注射垫处)有漏气；
(8)进样器(汽化室)，被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染；
(9)色谱柱被污染导致被分析组分和高沸点污染；
(10)补充气未开或偏低；
(11)色谱柱温度偏低或失效；
(12)甲烷化Ni催化剂失效；
(13)进样技术差(如速度过快或过慢)；
(14)正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针)；
(15)无极化电压(FID)，此时伴随灵敏度偏低；
(16)样品前处理未达标；
以前能分开的峰如今不能
(1)色谱柱安装不合要求 ；
(2)色谱柱被污染，需重新活化 ；
(3)色谱柱寿命已到，需更换；
(3)新更换的气源，纯度不佳；
(4)滤器失效，重新老化或更换；
(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许)；
(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳)；
(7)汽化室被污染，注射垫漏气；
(8)样品处理不当，杂质干扰物太多；
(9)进样技术不熟练；
(10)进样量超出了色谱柱容量；
(11)数据处理的判别峰参数，半峰宽或斜率设置不合理；
(12)放大器量程或衰减设置失误；
“各种奇葩峰”
(1)上一次进样的高沸点杂质峰在第二次实验中自然流出；
(2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时又正常流出；
(3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰；
(4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解；
(5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用；
(6)色谱柱温度太高固定相分解；
(7)使用了被污染的注射针( 本身不合格，手摸或进过易污染的样品)；
(8)样品处理不完善或用错溶剂；
(9)样品中有空气；
(10)TCD、ECD等密封性差(漏气)；
(11)电源不稳，对控温或放大器有不良影响
(12)色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理；
操作条件未变以前能判别的峰如今不见
(1)色谱柱被污染或失效；
(2)气路系统被污染(如气源纯度低，过滤器失效)；
(3)注射垫漏气；
(4)注射针密封性差；
(5)数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大；
(6)进样方法不对；
直角峰
(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围；
(2)数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置；
(3)数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对；
平顶峰
(1)样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和；
(2)检测器已工作在饱和区；
(3)数据处理输入信号极性接错，或零点失调；
10.基线出现波浪状峰：
(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前；
(2)操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化；
(3)环境温度对仪器控温影响；
(4)电压不稳，对柱温控制精度影响；
(5)过温保护设置低于控制温度；
(6)压力(流量)调节阀失调，周期变化；
程序升温时基线噪音大
(1)色谱柱需重新老化或失效；
(2)新换载气纯度欠佳；
(3)过滤器失效；
(4)样品前处理不当，如：杂质干扰物太多；
(5)灵敏度太高。
(6)数据处理装置的判峰参数设置不合理。
出峰后基线下移
(1)样品量大，特别是溶剂改变了工作状态；
(2)FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化；
(3)系统出现漏气，或出现堵塞；
(4)色谱柱被污染；
(5)样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用；
台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；
(2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；
(3)记录色谱峰装置故障如：拉线松；
小结
其实当我们去总结每一个变异峰可能发生的原因时，都避免不了首先去看看色谱柱是否被污染，待测样品是否杂质过多，程序参数设置是否标准，载气是否纯净等等基础问题。
每当我们遇到问题时，应该从这几大方面着手考虑，气相色谱是我们检测物品的一大重要手段，工作量大而繁冗，但只要我们耐心总结经验，从每一次的失败中总结出专属于自己的“问题解决法典”那么，你将在枯燥的实验生活中获得无穷的成就感。
