当被测对象接有电源时，在测量之前应将其退出运行状态，切断电源，不准被测对象带电进行测试，不然的话，非但测不准绝缘电阻，还将损坏兆欧表并造成人身触电事故及其他事故。对于断开电源后的被测对象，应当在验电之后将被测点位之间或对地短接进行充分放电，特别是含有电容器的设备和电容量较大的设备，如大电机、长电缆、大容量变压器等，其放电时间更需要长些，一般要二至三分钟的时间，必要时还应将被测对象的被测点及相关部位短路一段时间后再打开，等待一段时间后再短路，如此重复数次，直至确认不存在剩余电荷时，方可进行测量。有的被测对象虽然没有直接与电源相关，但如果它的内部或附近存在带高压的、大电流的导体或可辐射电磁场信号等因素时，也必须消除这类影响因素。总之，只有在被测对象自身不带电又不可能受到其他电源感应而带电的情况下，才能进行绝缘电阻的测量，以保障人员和仪表的安全及测试结果的准确。
为确保测试结果的准确性，对被测对象的测量部分必须进行清洁处理，如被测点位附近、被测物表面均应擦拭干净，不得有污垢或水汽，以免因其漏电因素而影响测量的准确度。对于被测对象上连接测试线的测试点，也要求干净清洁，应消除一切积尘、油污和锈迹，减小接触电阻，保证电接触的可靠性。
2.接线规则
兆欧表上的三个端钮“L”(线路)、“E”(地线)和“G”(屏蔽)与被测对象之间应当正确地进行连接，不可随意颠倒，否则将给测量带来很大的误差，甚至造成无法测量。通常，“L”端连接被测对象的高电位(导电工作部分)，“E”端连接被测对象的外壳或低电位，“G”端连接被测对象的保护遮蔽部分或其他不参加测量的部分。
当测量电气设备或电力线路的对地绝缘电阻时，“L”端应连接被测对象的导电工作部分，“E”端连接其外壳或地线，以避免由于大地杂散电流带来的影响。例如测量电动机的对地绝缘电阻时，可将“L”端连接到电动机的接线端子上，把“E”端连接到电动机的外壳上；测量电力线路的对地绝缘电阻时，“L”端连接被测线路的导体，“E”端连接地线。
当被测绝缘体的表面不十分干净、湿度较大等不利因素显着时，其表面漏电流有可能较大，它将使测试结果受到严重的歪曲。为了排除表面电流的影响，必须将被测对象的屏蔽层或不须测试的部分与“G”端连接起来，这样漏电流就经由“G”端直接流回兆欧表内发电机的负端形成回路，这就从根本上消除了表面漏电流的影响。例如测试同轴电缆的绝缘电阻时，为消除电缆绝缘层表面漏电所引起的测试误差，应当把“L”端连接电缆的芯线导体，“E”端连接电缆屏蔽层(金属编织网、金属箔或金属管)，“G”端缠绕在电缆的内层绝缘(如实芯PE、藕芯PE)上。
对于三相四线电力电缆的测量，如U相对V相、W相、N线及外壳绝缘电阻的测量，应把“L”端连接U相的导线，将V相、W相、N线与电缆外壳用裸导线连接后，再与“E”端连接，在U相绝缘层外表面上用裸导线缠绕数圈后，连接“G”端。照此接法测量完U相，并将电缆放电之后，再按此方法步骤测量V相、W相、N线对地的绝缘电阻。
对于电力变压器(如油浸自冷式)绝缘电阻的测量，首先将变压器的高压接线端子A、B、C和低压接线端子a、b、c、N用裸铜线分别短接，再将变压器高、低压瓷套管擦拭干净，然后用裸铜线在每个瓷套管的瓷裙上绕2～3圈，将高、低压瓷套管上的导线分别连接起来。当测量高压绕组对低压绕组及外壳的绝缘电阻时，应将“L”端连接变压器高压绕组，“E”端连接低压绕组及外壳，“G”端连接高压瓷套管上的导线；测量低压绕组对高压绕组及外壳的绝缘电阻时，应将“L”端连接变压器低压绕组，“E”端连接高压绕组及外壳，“G”端子连接低压瓷套管上的导线。
3.测量与读数
把兆欧表置于水平且稳固的地方，对于手摇式兆欧表，转动摇柄由慢渐快达到并保持120转/分钟的速度，允许有±20%的变化范围，但切忌忽快忽慢，否则表针会摇摆不定。对于普通电器的测量，在测量一分钟后待指针指示稳定或显示的数字基本上不再跳变时，即可从刻度尺或显示屏上读出被测对象的绝缘电阻值。对于大电容量被测对象，应使摇柄的转速尽可能地保持稳定，使指针尽量减小摆幅，无论何种兆欧表，正确的结果应该在测量一至三分钟之后，而且表针或显示的数字的确稳定不变时的读数为准。
