色谱柱是高效液相的心脏,在液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命是非常重要。色谱柱压力过高、过低都属于柱压问题。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。下面大致总结为以下几个方面:
1、流动相的前处理:
流动相或杨平中
1、在没有载气通过期,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操纵要求相似),柱箱
色谱柱老化的目的是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的
液相色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器。
液相色谱柱的日常维护:
1、每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙
2、在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断
3、在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现
气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。
把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种,分别是内螺纹接头和外螺纹
液相色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器。
液相色谱柱的日常维护:
1、每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙
2、在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断
3、在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现
1、色谱柱柱效参数:
色谱柱的柱效通常是用理论塔板数或有效理论塔板数来衡量,而它们的大小又与区域宽度有直接关系。
区域宽度:这个色谱流出曲线上的一个重要参数,它的大小反映色谱柱与所选色谱条件的好坏,从色谱分离的角度着眼,希望区域宽度越窄越好,通常度量色谱区域宽度有三种方法
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
调节流速太快
避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱
一根好的气液色谱柱不仅与选择合适的固定液和担体有重要关系,而且固定液能否在担体表面上分布呈一层薄而均匀的膜,以及与固定相的填允情况有密切的关系。为了在担体表面得到一层薄而均匀的液膜,固定液的涂渍一般采用静态法。
以静态法涂渍固定液的过稈如下:根据需要称取一定量的固定液,溶解在一适当的有机溶
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时
液相色谱柱都是按照严格的标准生产和测试的,如能按照以下信息使用和维护色谱柱,不但能得到更佳的检测结果,更能够延长色谱柱的使用寿命。
色谱柱的安装:
1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。
(1)降低移动相的流速,但会
柱效(columnefficiency),是指色谱柱保留某一化合物而不使其扩散的能力。柱效能是一支色谱柱得到窄谱带和改善分离的相对能力。
柱效,从名字上理解是色谱柱的分离效果。色谱柱的有效塔板数越大或有效的塔板高度越低,色谱柱的柱效越好,类似于每个塔板的分离效率相同,有效塔板数越多,终得到的物质越纯。