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(4)操作步骤
①样品处理:
a.水溶性固体样品如白砂糖等可称取约10.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定),以少量水溶解,置于100mL容量瓶中,加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L),5min后加入4mL硫酸(1+71),然后加入20mL四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。
b.其他固体样品如饼干等可称取5.0~10.0g研磨均匀的试样,以少量水湿润并移
4.操作步骤
(1)样品预处理采样和制备过程中,应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用;蔬菜、水果洗净,晾干,取可食部分捣碎备用:鱼、肉等用水洗净,取可食部分捣碎,备用。
(2)样品消解(根据实验室条件任选一方法)
①干灰化法:称取1.00~5.00g(据镉含量而定)样
1.减压干燥法测定食品中的水分
(1)原理:利用低压下水的沸点降低的原理,将不宜在高温下干燥的样品置于低压环境中,使水分在较低温度下蒸发出来。根据试样干燥后所失去的质量,计算水分含量。
(2)仪器
①电热真空干燥箱(带真空泵)。
②干燥瓶。
③安全瓶。
(3)操作步骤:按直接干燥法中的要求
一、测定结果的统计检验(显著性检验)
分析检测工作中常遇到两种情况:样品测定平均值和样品标准值不一致;两组测定数据的平均值不一致。因此需要判断这种不一致是否存在显著性差异,如通过比较试验考察对同一食品应用直接干燥法和卡尔-费休法测定水分含量,两种方法有无显著性差异。解决这类问题常采用的统计检验法有
(三)测定数据中可疑值的取舍
在对同一样品的平行测定中,会遇到个别测定值比其他测定值明显偏大或偏小的情况。对这样的测定值(称其为可疑值),在不明引起偏离的原因时,不能随意地舍去或保留,应对其进行统计检验,再决定取舍。常用的方法有Q检验法、格鲁布斯(Grubbs)检验法等。
1.Q检验法(Dixon检验法)(只讨论测定次数
1.超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,简称SFE)技术超临界流体萃取是20世纪70年代末发展起来的用超临界流体进行分离提取的一种较为理想的技术。超临界流体(Supercritical Fluid,SF)是指处于超临界温度(tc)和超临界压力(Pc)下的流体。其兼具气体、液体的双重特性,既有很好的溶解能力,又具优良的传质性能。超临界流
1.目的要求
(1)知道如何根据样品的种类、被测组分的理化性质及所选用的分析方法对待检样品进行预处理。
(2)熟练掌握称量、过滤等基本操作。
2.实训原理
选择适当的溶剂(如水)作提取剂,提取乳粉中的可溶性糖类,并加入乙酸锌与亚铁氰化钾溶液作澄清剂,对提取液进行纯化,排除蛋白质等干扰物质。然后用过
(五)浓缩法
样品经过提取、净化后,通常样液体积较大,因此在测定前需要进行浓缩,以提高被测组分的浓度,常用的有常压浓缩法和减压浓缩法。
(1)常压浓缩法主要用于被测组分为非挥发性的样品溶液的浓缩,通常采用蒸发皿直接挥发。如果要回收溶剂可采用普通蒸馏装置或者旋转蒸发仪(见图1-7)等,该法简便、快速,是
三、样品的预处理
样品的预处理是食品理化检测中的一项重要工作。其目的是去除干扰组分,将含量低、形态各异的待测组分处理到适合于检测的含量及形态,从而提高方法的选择性和灵敏度。样品预处理的常用方法是有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、化学分离法、浓缩法和色谱分离法等。
(一)有机物破坏法
有机
5 检验规则
5.1 不同试验项目的样品抽样数
5.1.1 不同试验项目的样品抽样数见表2。
表2
5.1.2 在不影响试验结果的情况下一个样品可以同时进行多项试验。
5.2 钢桶质量特性分类见表3。
4.4 性能试验
4.4.1 气密试验
4.4.1.1 试验样品数量
每种设计型号取3个试验样品。
4.4.1.2 试样准备
在样品的顶部钻孔,接上进气管。
4.4.1.3 试验设备
按GB/T17344的要求。
4.4.1.4 试验方法
将容器包括其封闭装置籍制在水面下5min,同时施加20kPa内部空气压力,制方法不应影响试验结果。
4.5.2 跌落试验
4.5.2.1 试验样品数量
每种设计型号取6个试验样品。
4.5.2.2 试验样品的准备
向样品罐装不少于其容量的95%的内装物。内装物可采用物理性能(如质量和粒度等)与电石相同的物质来代替。如样品内盛装电石进行试验,桶内必须充入氮气或其他惰性气体。
4.5.2.3 试验设备
符合GB/T4857.5中试验设
提出问题
在采用TCD作为检测器进行样品分析时,尤其是在线样品分析时,经常会出现由于水的干扰,导致样品峰与水的峰重叠,从而影响目标样品的分析,那么我们在实际操作过程中如何避免或者消除水对检测的干扰呢?
分析原因
TCD是一种通用的非破坏
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