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色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。 1、样品的前处
液相色谱使用多的是紫外检测器,为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测,往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团:2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲基、对溴苯
由于气相色谱仪的ECD检测器灵敏度高,尤其对电负性大的物质如:F、Cl、O等元素敏感,很容易受污染。 污染的形式有:①放射源的流失;②电极表面或放射源的污染;③气路污染。 当气相色谱仪受污染时,会产生较大的本底噪声、基线漂移,出现负响应、严重拖尾等现象。 导致检测器污染的主要因素有:
对于气相色谱分析中内标法和外标法,小编相信大部分人对于这两个概念还是模糊不清的,今天特地整理一下给大家详细解释一下,一起来看下吧~ 一、内标法: 一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内
气相色谱由于所用固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的的担体作固定相的叫气液色谱。 按色谱分离原理来分: 气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样过程包括吹扫捕集、热解吸和烘烤清洗过程。 将待测样品注
气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好
用气相色谱仪检测农残(有机磷,有机氯,六六六、DDT等)含量已经是一种较为广泛的应用方法,但在实际检测过程中,往往会出现色谱仪运行稳定后,进标准溶液,某个或某些单体峰不出现的问题。 对此,提供了以下几个解决办法: 1.某个单体峰不出现:如滴滴涕四个单体中2-DDT或3-DDD不出现,由于2-DDT与3-DDD出峰顺
在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。但在抽提液净化过程中常常发生样液乳化现象,有时甚至变成糊状,既浪费时间,又使检测结果偏低。因此防止抽提乳化现象,是农残检测工作中的关键。
高效离子交换色谱仪基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。
一、电导检测器:
电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。
1、双极脉冲检测器:
在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取
气相色谱仪的流动相是气体,所以当气体出现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响,造成分析结果的误差或者分析失败。首先当气相色谱仪气路漏气时,色谱图会发生一些变化:
1、基线变化
a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。基线燥声大,可能是载
气相色谱仪的安装要求气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下: 1)环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。 2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。 3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。 4)电网电源应为220V(进口仪器必
气相色谱仪分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置。气相色谱仪分流器用于色谱毛细管柱的分析进样分流中,可使样品小部分进入色谱柱,以防止柱过载而大部分放空。为达到分流目的,分流器有多种分流结构。色谱用分流器设计应满足以下几点要求:
标签: 色谱 分流器 条件 气相色谱 气相色谱仪 相色谱仪 2017-06-17 11:40
气相色谱仪注射垫清洗气流,主要作用是带走注射垫上可能挥发出来的气体,防止对正常分析的干扰或出现“鬼峰”。气相色谱仪注射垫产生的挥发性气体主要来源于:
1、气相色谱仪注射垫本身; 2、进样
气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器
流动相相当于液相的血液,可以想象对液相的重要程度。那么流动相都需要注意什么呢? 01、过滤溶剂 溶剂在使用前一定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),
高效离子交换色谱仪的化学抑制系统是高效离子交换色谱的核心部件之一,主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到高效离子交换色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。
一、柱-胶抑制:
采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制,不同的抑制柱交替使用,属于间歇
让气相色谱仪器工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,今天就给大家总结几点,仅供大家日常使用的参考。
1、按仪器使用说明书的规程操作 这一点主要是针对新
气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下: 1)环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。 2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。 3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。 4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提
气相色谱仪的常压气体进样系统: 1、常压气体进样器: (1)一般医用液体注射器: 1)优点:简单,灵活。 2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但
安捷伦液相色谱仪的日常维护及保养方法如下,一起来看看
1、手动进样器:
平时应该注意使用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如果出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般要申请维修或更换配件。
2、排液阀:
此处不能完全密封或
气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。 气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。
标签: 气相色谱 气相色谱仪 相色谱仪 色谱 色谱仪 进样 2017-06-15 15:31
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。
一、载气系统 载气系统包括
在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自动进样器方式,但是都要用针尖很细的进样器
一、气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面: 石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,今天就来介绍一下气相色谱分析检测的分析方法,以下仅供参考。 一、了解物质 1、沸点:对色谱仪的温度设定很重要; 2、粘度:对样品的前处理很重要
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情,今天重点为用户列举常见的7
在气象色谱仪操作中,载气与辅助气压力流量的测量与指示,是操作仪器、选择色谱分离条件和检测器工作的必备条件。例如: (1)仪器在运行中可以从柱前压判断,色谱柱是否断流和漏气; (2)配有稳流阀的仪器在做程序升温操作时,从柱前压变化情况可判断工作过程是否正常; (3)重新启动仪器,依据
气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.
1) 输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器.
高效气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指高效气相色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。造成分流歧视的原因如下: 一、不均匀气化: 由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而气化速度各不
仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。需要考虑的因
1.对气相色谱仪分析室的要求 (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。 (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂安装空调。 (3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平
色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,终达到分离的效果。 按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍采用的分
色谱工作者常会碰到这样的问题,什么时候该换气相色谱仪的色谱柱了?色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该“退休”的标准,从经验来看,当一支色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分之多少时就可以认为该色谱柱不能再使用了呢?将塔板数作为评价色谱柱质量的指标合适吗?在您的实验室里是如何判断一
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。 一、载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不
气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。小编总结以下几点的气相色
气相色谱仪的常见故障排除方法 1、分离不完全 (1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。 (2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱
新手操作仪器一定会有失误的地方,作为一个过来者,给气相色谱仪使用者的11条建议,希望能够帮不懂的您: 1、按仪器说明书的规程操作 验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规
在气相色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象,说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点
在使用气相色谱仪的时候,很多客户在使用过程中,都遇到了很多的问题。比如,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱仪出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办啊?下面来给大家说说仪器无反应或初始化不正常怎么办。 1、关机并拔下电源插头,检查
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该怎么排查呢? 气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系
为满足分析过程中流速不变的要求,气相色谱仪必须使用稳流阀,它的作用是使柱前压随着柱的阻力增加而自动增加,保持载气流速不变,因此稳流阀也可称为压力补偿器.但是,一般看到几乎所有现代商品GC,配做毛细管柱程序升温分析时,,都通过气相色谱仪稳压阀调节流量,这是因为有以下几个原因: (1)一般市场上供应的稳流阀小
1、气相色谱仪注射垫本身
色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。 装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的
气相色谱仪定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定色谱条件下均有确定的保留值,保留值可作为一种定性指标,目前各种色谱定性方法都是基于保留值定性的。但不同物质在同一色谱条件下,可能具有相似或相同的保留值,即保留值并非专属,因此仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。 (一
影响气相色谱操作条件选择的因素我们可以按照这几点进行考虑:柱长,柱内径;载气流速;载气流速;进样;固定相等,详细的说明请参考下面的文字:
1、柱长,柱内径 一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大
一﹑去除样品和流动相中的固体颗粒
样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流
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