高效气相色谱仪分析中，如果怀疑进样器或载气被污染，判断方法如下：

　　一、高效气相色谱仪在40～50℃保持8h或以上。

　　二、运行一个空白分析（开启GC但不进样）。

　　三、收集空白分析的色谱图。

　　四、个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。

　　高效气液分配色谱仪固定液有聚乙二醇类、腈类、酯类、硅油类、烃类和特殊固定液等。

　　一、聚乙二醇类：

　　1、固定液举例：PEG－20M和FFAP。

　　2、极性：强极性。

　　3、应用：适合分离强极性样品。

　　二、腈类：

　　1、固定液举例：β，β′－氧二丙腈。

　　1、液相色谱仪整机保养

　　（1）短期停机

　　在完成一天工作以后，都要停机等第二天再继续工作，则可按以下步骤停机。

　　A）关闭二次仪表（记录仪、积分仪或色谱工作站）。

　　B）关闭检测器电源（同时切断柱箱温度检测器的电源）。

　　C）停止恒流泵工作，然后切断其电源。

　　1、液相色谱仪的日常操作条件：温度：10-40℃；相对湿度<80％；是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

　　2、泵的保养：

　　（1）使用流动相尽量要清洁；

　　（2）进液处的沙芯过滤头要经常清洗；

　　（3）流动相交换时要防止结晶；

　　（4）避免泵内堵塞或有气泡;

　　气相色谱仪基线波动、飘移的处理方法方法：

　　1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

　　气相色谱仪主要是可以对多种气体混合而成的物质进行其各种成分的检测，在使用中有些注意事项需要我们了解：

　　1、气相色谱仪气体管路及接头

　　气相色谱仪常用的气体管路材质主要有铜管和不锈钢管。由于铜管相对于不锈钢管的良好柔韧性而使得应用极为广泛。所有管路使用前均需要经过严格清洗，大致步骤如下：酸洗、碱洗、水洗、有机溶剂洗、氮气吹干。定期要为气体管路及接头部件检漏。

　　气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀，充分气化，防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。

　　一、石英棉填充量：

　　1、分流进样衬管填充量较大，不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5，直接进样一般不用填充。

　　高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（输送压力可达4、9~107Pa）；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。

　　特点

　　一、开机

　　1)打开计算机，登陆windows操作系统。

　　2)打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。

　　3)把各流动相放入溶剂瓶中。

　　cnw气相色谱柱正确的安装步骤：

　　一、开关机时注意问题：

　　开机前应先打开载气；关机前应确保各个温度都降到50度以下。

　　二、进样时注意问题：

　　制备液相色谱中，有三个可以观察到的状态：柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常，故障排查和解决方案如下。

　　1、柱压波动

　　1）吸液管路进气泡

　　①溶剂不足，吸滤头吸入空气，添加溶剂并排气泡。

　　气相色谱柱选择的技巧：

　　内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径，可获得较高的柱效。由此可看出毛细管柱比填充柱柱效高，直型和U型管比盘型管柱效高，增长柱子长度，可提高柱效，但考虑分析时间、压力等因素，柱子不宜过长，一般为1-2米。

　　二、载体密度:

　　1、反相柱

　　分别用甲醇：水=90：10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。

　　离子交换色谱柱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团，这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子，按照质量作用定律，这些离子将与结合在固定相上的反离子进行交换。

　　离子交换色谱柱基本原理：

　　气相色谱柱老化的目的是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。

　　作为实验人员我们还是希望一根色谱柱可以尽可能的耐用，一方面减少检验成本，另一方面则可以减少因为频繁更换色谱柱产生的检测结果波动。但那么为了延长毛细管色谱柱寿命应该注意哪些问题呢？

　　①正确的安装和操作

　　色谱柱是运用于色谱仪系统中起着分离作用的仪器，是色谱仪分析系统的核心部件，色谱柱柱效的高低影响着检测速率的快慢以及检测结果的准确性。因此，为了提高色谱柱的柱效，保证液相色谱仪分析检测的灵敏性，了解液相色谱柱的选购技巧尤为重要。

　　气相色谱仪的应用是越来越广泛，但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去研究和总结的，气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢？这个问题估计困扰了很多操作的朋友，下面就详细介绍四个定量方法。

　　气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流－不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。

　　分流衬管：

　　1、应用：适用于高浓度样品（0.1～20mg/?L）和大进样量（＜4?L）。

　　2、优点：高效，高分辨率，收集非挥发性成分和颗粒物。

　　虽然气相色谱仪型号多种多样，但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障，需要我们在分析过程中注意，以降低仪器发生故障的可能性。

　　点火问题

　　如果火焰离子检测器点不着火，可能有以下几点原因：

　　(1)火焰喷口是否堵塞，如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小；

　　气相色谱仪FPD(火焰光度检测器)的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原，产生激发态的S2*(S2的激发态)和HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质量流速成正比关系。

　　气相色谱仪的原理：

　　色谱分析法是一种高效能的物理分离技术，用于分析化学并配合适当的检测手段，色谱法早是用于分离植物色素。

　　色谱分离基本原理：

　　在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

　　液相色谱仪结构复杂，且不同型号的色谱仪，出故障时产生的现象有可能不同，以下几项液相色谱仪常见故障排除方法仅供参考：

　　1、检测器开机时屏幕显示不正常，出现缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象

　　原因：工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在；

　　1、液相色谱柱的结构：

　　a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。

　　1、流动相

　　液相色谱仪基线不稳原因有哪些?

　　1、流动相中可能有溶解气体。 用超声脱气15～30分钟或用大气脱气。

　　2、系统中可能有漏液处。检查病确定漏液的位置并排除。

　　3、泵的密封可能损坏，使泵压不稳。更换泵的密封。

　　气相的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。

　　气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。

　　气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，填充柱适合常规样品的定量分析，尤其是高纯度的样品；毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说，在常规样品和高纯样品的定量分析时，经常使用的还是填充柱。

　　高效气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指高效气相色谱仪分流进样分析中，在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同，从而影响定量分析准确度。造成分流歧视的原因如下：

　　一、不均匀气化：

　　高效毛细管电泳色谱仪（CE）是以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，利用带电粒子之间的电泳淌度差异和分配系数差异进行分离。电泳基本概念包括电泳现象、电泳技术、电泳速度和电泳淌度等。

　　一、电泳现象：

　　气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑：

　　１、柱长，柱内径

　　一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3—6毫米，柱长为1—4米。