在我们平常的工作当中,液相色谱柱的正确使用和维护十分重要,液相色谱柱使用是否得当,直接影响液相色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在液相色谱操作过程中,我们需要了解下面的问题,方便维护液相色谱柱。
1.柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。
色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。
在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进
在器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:
(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据;
(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总
液相色谱柱的结构:
1、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接
液相色谱填料由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。
液相色谱填料的使用过程中,若遇到使用不当的情况,会大大缩短色谱柱的使用寿命。为了延长色谱柱的使用寿命,应对色谱柱进行适当的
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
液相色谱仪操作步骤:
1. 首先对流动相进行过滤,根