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高效液相色谱仪色谱柱性能的评价包括评价内容和评价方法等方面。
一、评价内容:
1、分离效能。
2、对指定溶质的选择性。
3、在不同PH值介质中的稳定性。
4、不同批次但同型号填料间性能的重现性。
5、适宜的操作压力等。
二、评价方法:
高效液相色谱仪是实验中常见的仪器之一,色谱柱的灵敏度是确保实验准确性的重要原因,那么当色谱柱的灵敏度不够时,我们该如何去解决呢?应该从以下几个方面去分析:
1、样品量不足:解决办法为增加样品量
2、样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3、样品与检测器不匹配
由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽)还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程
高效液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
高效液相色谱柱常见故障排除方法:
1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红
一、样品预处理的重要性:
1、样品预处理所用时间远大于色谱分离时间。
2、消耗大量的溶剂和其它化学品,占分析消耗总成本。
3、样品
操作步骤:
1、打开电脑
2、打开主机、预热
3、进入仪器工作站,联机并设定仪
高效液相色谱仪是由储液器、泵、进样器、色谱柱、查看器、记录仪等几有些构成。储液器中的活动相被高压泵打入体系,样品溶液经进样器进入活动相,被活动相载入色谱柱(固定相、内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不一样的分配系数,在两相中作相对运动时,经过重复屡次的吸附-解吸的分配进程,各组分在移动速度
液相色谱仪在高效使用中需注意以下几个问题:
1、色谱柱中的流动相是否会会排干的问题:
不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还
高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1.进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵
高效液相色谱仪的衍生化技术衍是指将用通常检测方法不能直接检测或检测灵敏度比较低的物质与某种试剂(即衍生化试剂)反应,使之生成易于检测的化合物的过程。按衍生化方法可分为柱前衍生化和柱后衍生化。
一、柱前衍生化:
柱前衍生化是指将被测物转变成可检测的衍生物后,再通过色谱柱
1、首先检查高效液相色谱仪的噪声,如果噪声大,会引起基线变粗,需要采取措施降低噪声;如果基线粗是因为噪声大引起,要解决这个问题就要看你的检测器和工作站的指标以及压力是否平稳,然后可以通过脱气等一系列的方法降低噪声。
2、调节你的
高效液相色谱仪光电二极管阵列检测器(DAD)是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器,是紫外检测器的重要进展,又称快速扫描紫外检测器,在高效液相色谱中得到大量使用,是高效液相色谱有发展和的检测器。
一、可以同时得到多个波长的色谱图,计算不同波长处的相对吸收比。
二、可以在色谱分离同时,
1.进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.输液系统
该系统包括高压泵、流
任何颗粒物进进高效液相色谱仪后都会在柱子进口端被筛板挡住,的结果是将柱子堵塞,表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此,要采取各种预防措施,包括操纵步骤和商品仪器自身的各种过滤设计,努力防止或减少颗粒物进进高效液相色谱仪中,从而延长仪器和色谱柱的使用寿命,并进步数据的可靠性。
标签: 高效 高效液 高效液相 高效液相色谱 高效液相色谱仪 液相色谱 2017-07-11 15:24
气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。 液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论。在技术上,流动
提要研究了用高效液相色谱(HPLC)柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用RadialPakC18柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离,通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明:该方法分离效果良好,检测浓度为2mg/l,小检出量为2ng。
1、前言
氨基甲酸酯
高效液固色谱仪是利用样品各组分在固定相和流动相中吸附-解吸作用的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附-解吸作用而达到相互分离。 主要类型: 液固吸附色谱 1.1分离原理液固色谱是基于各组分吸附能力的差异进行混合物分离的,其固定相是固体吸附剂。 1.2固定
色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。这两个原因,大致又可以分为以下几方面:
标签: 高效 高效液 高效液相 高效液相色谱 高效液相色谱仪 液相色谱 2017-07-01 14:38
超高效液相色谱仪与普通高效液相色谱原理相同,因此,在使用中应注意的问题是相同的。 要想成为一个合格的色谱分析者,良好的实验规范与习惯是非常必要的。一些小细节的失误或忽视一些简单的问题往往导致实验结果不理想或损坏仪器,从而造成重大的损失。 而在使用中从初的样品准备开始也有细节部分需要
任何颗粒物进进高效液相色谱仪后都会在柱子进口端被筛板挡住,的结果是将柱子堵塞,表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此,要采取各种预防措施,包括操纵步骤和商品仪器自身的各种过滤设计,努力防止或减少颗粒物进进高效液相色谱仪中,从而延长仪器和色谱柱的使用寿命,并进步数据的可靠性。在高效液相色
高效液相色谱仪作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中常见的有柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
一、液相色谱仪压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等,色谱柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构及装填技术。 1、高效液相色谱柱的保养 色谱柱在使用前,进行柱
在高效液相色谱实验中手动进样阀在每次使用后,尤其是进浓度差异比较大的样品时要用专用工具(不是带针头的注射器)冲洗进样阀,冲洗时必须冲洗进样阀两头数次,每次数毫升。以防止无机盐沉积和样品微粒造成阀内部磨损或阻塞以及样品的交叉污染。 安装时进样阀的5,6出口要与注射器在同一水平线上,以防止虹吸
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。关于色谱柱的安装、维护、保存以及由色谱柱导致的这样那样的色谱故障也是一门学问。高效液相色谱柱的正确使用包含:加装保护柱,过滤流动相和样品,净化样品,避免过高的柱压,注意
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等,色谱柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构及装填技术。 1.高效液相色谱柱的保养 色谱柱在使用前,进行柱的
高效液相色谱仪高压输液系统由储液器、溶剂吸滤器、高压输液泵、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。
一、储液器:<
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,首先必须对此有一定的认识和了解。
液相色谱填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。液相色谱填料中的有机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨
2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,首先必须对此有一定的认识和了解。下面将对几种常见的色谱填料极其各种的性能做各一个简要的介绍。
(1)硅胶填料
硅胶填料主要应用正相色谱及反相色谱柱中,正相色谱用的
1、流动相的要求:
高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)
2、吸滤头:
特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超
高效液相(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的。和其它分析一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你
不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的
贮液装置、高压输液泵、过滤器、脱气装置等
1. 贮液器:贮液器用于存放溶剂。溶剂必须很纯,贮液器材料要耐腐蚀,对溶剂呈惰性。贮液器应配有溶剂过滤器,以防止活动相中的颗粒进进泵内。溶剂过滤器一般用耐腐蚀的镍合金制成,空隙大小一般为2mm。
2. 脱气装置:脱气的目的是
现代高效液相色谱仪色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。
一、硅胶基质填料
1、正相色谱
正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其它具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)
高效液相色谱仪是什么呢?高效液相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
高效液相色谱仪是近几十年发展起来的一种高效、快速的分离分析技术,是现代分离检测的重要工具。高效液相色谱仪是以经典液相色谱仪为基础,引入气相色谱仪的理
高效液相色谱仪分析中待测样品的制备流程高效液相色谱仪分析样品的种类繁多、物理形态广泛、组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的制备。高效液相色谱仪分析样品的制备包括预处理、提取、净化和浓缩等过程。
一、预处理:
1、固体样品:含水
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中做相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速
高效液相色谱仪的工作过程:
储液器中的流动相被高
高效液相色谱仪分析样品的种类繁多、物理形态广泛、组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的制备。高效液相色谱仪分析样品的制备包括预处理、提取、净化和浓缩等过程。 一、预处理: 1、固体样品:含水较低,粉碎过筛。含水量较高
避免这个问题就能提高高效液相色谱柱其使用寿命
色谱柱用久后常出现柱压升高,柱效降低,峰形畸变, 保留时间改变等变化,如不采取适当措施,色谱柱将无法再使用,缩短色谱柱的使用寿命。在高效液相色谱仪的使用中,保持高效液相色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。
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