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一、流量控制准确,重现性好: 由载气流量变化引起的保留时间误差<0.02%RSD。 二、可实现载气的多模式操作: 可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作,对优化分离更为有利。 三、仪器体积更小: 不需要各种机械阀和压力表,使仪器更为简洁,不存在机械阀故障问题。 四、自动化
一、首先是气体管路清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从气相色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是: 1、进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。 2、位置找不好针扎在进样口金属部位。 3、注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不
一、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。 二、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声 三、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题 四、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,
气相色谱仪是各种科研和工业部门应用多的一种仪器,上到天上飞的(宇宙飞船),下到地上跑的(大气监测车),海底游的(潜艇)都在使用气相色谱仪,可见气相色谱仪有十分广阔的用途。所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪,那么,买什么样的气相色谱仪才符合您的需要呢? 一、按需购物,有的放失 标签: 气相色谱 气相色谱仪 相色谱仪 色谱 色谱仪 2017-12-31 14:31
气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。 选择载气首先要满足检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。 原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于 ①
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。
一、载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品
现代实验室仪器当中,气相色谱仪已成为“大众”仪器。在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
因气相色谱仪往
高效气相色谱仪受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,色谱性能会变差。分析人员应进行仪器的日常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口衬管等,必要时可将接进样口一端的毛细管柱截去一段。
毛细管柱是可靠并易于使用的,但为了保证良好的分离性能,需要注意下列操作:
一、毛细管柱和色谱
气相色谱仪作为一种分析检测的仪器,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就
气相色谱仪检测器温度主要通过不同化合物的电子吸收系统和基流改变而影响灵敏度。如在工作原理中所述:气相色谱仪ECD工作温度的选择依赖于被分析化合物捕获电子的形式。实验表明:某些化合物,当检测器温度相差200℃时,灵敏度只差可达5000倍。而对于某些化合物,如艾氏剂和狄氏剂等在检测器温度,从200℃升至400℃时,灵
气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 一、种情况可通过多次空运行和清洗气路进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的阶段应有一个高温清洗过程; 2、注入进样口的样品应当清洁; 3、减少高沸点的油类物质的使用;<
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。 1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
一、安捷伦气相色谱仪开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、安捷伦气相色谱仪开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,
高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:
一、可能原因:温度变化。
处理方法:检查柱温箱的温度。
二、可能原因:气体流速变化。
处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。
三、可能原因:进样口泄露。
处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。
四
常量和微量水可以用高效气相色谱仪分析(TCD),FID是能进水样的检测器。由于水不是理想的溶剂,在遇到含水样品的分析时要谨慎处理,水某些物理特性对高效气相色谱分析有不利影响。
一、水的蒸发膨胀体积,衬管容积小会引起进样时样品倒灌。
二、许多固定相对水的润湿性和溶解性较差。当水进入色谱柱时
1)电路没有接通;
2)氢气开关电源损坏;
3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。
检查方法:
1)检查电路;
2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3V左右。
解决方法:
1)修理电源;
2)更换损坏的氢气开关电源;
气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。为了测定白酒中主要香味组份含量,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱
气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其检修。 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时
国产或日产TCD检测器清洗: 仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操
1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物
现代的实验室用气相色谱仪大都是即可做填充柱气相色谱又可进行毛细管气相色谱的色谱仪,在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点,下面详细介绍下:
1、气源和流量控制
这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别,
一、环境条件:
气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
一、开机:
1、打开氮气、氢气、空
气相色谱仪分离方法选择的首要依据是样品的相对分子质量、溶解度和化学构造等。 一、相对分子质量 相对分子质量小于200的化合物,挥发性比较好,加热又不易分化的样品,可用气相色谱仪剖析。相对分子质量在200~2000的化合物,可用液-液分配色谱仪、液-固吸附色谱仪和离子交换色谱仪剖析。相对分
目前气象色谱仪在国内外石油工业分析中得到了广泛的应用。可对沸点低于200℃的样品按单体或按族进行定量分离和检测,如炼厂气体分析和汽油馏分的单体烃和族组成分析;可对沸点高于200℃的样品按族或按馏程进行定量分析,如柴油的族组成分析和各类油品的模拟蒸馏分析;对样品中特定组分的定量检测,如汽油中单体硫化合物
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种: 1、手动进样系统微量注射器
使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气
气相色谱仪污染了该怎么办?莫着急,只要进行清洗就可以了,具体的操作方法如下文 一、首先是气体管路清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从气相色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,
1、分离不完全
(1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
(3)检测器灵敏度
高效气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入高效气相色谱仪进行分析。
吹扫捕集的几个注意点:
1、吹扫捕集应兼顾吹扫效率
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。 方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压
(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般
(1)减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高
气体纯度低的不良影响根据分析对象,气相色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固
气相色谱仪所属光学仪器的一种,它的基本结构分为两部分,那即是分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱包括固定相、和检定器是气相色谱仪的核心部件。 1、载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行
气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: 1、衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 1、载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 2、进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。 1、加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温
气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: 1、衰减挡试验: 在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰
声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪,气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后,由声表面波传感器进行定量检测,具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20℃)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb——ppt级)现场分析
气相色谱仪广泛应用于石油化工、精细化工、生物医药、环境保护、食品卫生、高纯气体、电力、酿酒、科研及教育等各个分析领域。 气相色谱仪操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B
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