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气相色谱仪FID的适应范围和选用 1、特别适合于有机化合物的常量到痕量分析,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测到的手段。FID是目前气相色谱仪必配的检测器之一。 2、常用气相色谱仪GC检测器中,能进水检测器。 3、因响应时间用ms计,不会降低毛细管柱分析高分辨率带来的好处,适合配合
气相色谱仪ECD工作原理十分复杂,这是因为在ECD分析过程中: 1、杂质的形式太多,含量也不同,在各种情况下又是变化的,这些杂质在气相色谱仪ECD信息中所占比重尚不清楚; 2、正离子由于空间电荷扩散而损失的速率,以及这些正离子在气相色谱仪ECD电流中所占的比例也不十分清楚; 3、对于特定的池体结构
气相色谱仪常压气体样品采用液体注射器进样,简单、灵活,但缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是因为在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍然很大。若采
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢? 1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。 2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。 3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等
气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。气相色谱仪可以应用于石油加工、生物化学、医药卫生等方面。 气
热解吸装置是与气相色谱仪配套,对空气中总挥发性有机化合物(TVOC)、苯、甲苯、二甲苯、非甲烷总烃、环氧乙烷、氯乙烯等有害气体进行热解吸后,测定其成份含量的专用仪器。广泛应用于疾控中心、建筑、科研单位、大专院校、医疗卫生、环保、工矿企业等对居住区、公共场所、生产车间的环境卫生指标的样品检测和分析。
便携式气相色谱仪的气路系统要定期进行密封性检查;气路布置要合理,气瓶间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象;仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染,特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放。所以一般不需要采用专门的通风设备。但使用浓度型检测器分析有
在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含
多功能气相色谱仪造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 一、种情况可通过多次空运行和清洗气路进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的阶段应有一个高温清洗过程; 2、注入进样口的样品应当清洁; 3、减少高沸点的油类
气相色谱仪气源安全使用中必须了解的4点安全知识:
1、气体的毒性:
除了错用气体有可能造成危险之外,在气相色谱分析检测实验室,还需对常用的实验室气体的毒性有一个基本了解,再次基础上保护操作人员的安全。气相色谱实验室气体一般没有毒性。样品或者反应气体可能有毒,危害健康,还有
1、减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄即旋松),打开钢瓶高压阀,此
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于: ①分析对象; ②色谱柱中填充物; ③检测器。 我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高
气相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。
气相色谱仪的保养方法如下:
1、保持仪器室和液相色谱仪的干净整洁,气相色谱仪厂家建议要同时打开排风扇保持室内良好的通风。
2、每次实验完毕将检测器、柱温
气相色谱仪在安装使用时对外部环境有一定的要求,其自身在运行时也有一些基本的操作要求,具体如下: 1、环境温度应在5~40℃,湿度范围应在5~80%。当仪器处于极限温度和湿度条件下,要等待15min,以便仪器调整到规定的条件范围内; 2、实验室内应通风良好,没有腐蚀性物质、强磁场和放射源等; 3、仪器应平放在稳
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
高效液相色谱法:
特指一种用液体为流动相的色谱分离分析方法。
分流进样是毛细管气相色谱的进样方式,适用于大部分气体或液体样品的分析,尤其对未知样品或已知“较脏”的样品,使用分流进样系统,可有效保护毛细管柱,减少或避免色谱柱被污染的可能。该进样方式的原理就是在进样时被载入进样口的样品大部分被分流掉而没经过色谱柱,仅有少量的样品进入毛细管柱,从而减小或避免色
高效气相色谱仪的微型化一直是人们追求的目标,并已经历了几十年的发展。总的看来,开发微型高效气相色谱仪有将常规仪器按比例小型化和用高科技制造技术实现元件的微型化两种思路。这些微型高效气相色谱仪的共同特点如下:
一、体积小,重量轻,便于携带。
二、分析速度快,保留时间以秒计。
气相色谱仪中使用的气体发生器有氢气发生器、氮气发生器和空气发生器(其实就是空气压缩机)。
(1)对安装和放置地点以及环境没有苛刻要求;
(2)操作安全简单
(3)仅消耗电能和水;
(4)选用的工作原理或附加净化措施可获得百分之99.99~百分之99.9999不同纯度的各种气体;
(5
气相色谱仪基线是在正常操作下仅有流动相通过检测器系统产生的响应信号的曲线,基线扭动通常是指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直保持稳定。 在日常的操作使用中,当我们发现基线扭动时,该怎么办?首先,建议检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时更要注意;同时
气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。但是,如果设备出现故障的话,我们所得到的结果可能会出现偏差,像反峰就是比较常出现的情况。为了保证测量数据的准确性,需要及时的排除干扰因素。 我们所谓的反峰是指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。反峰会影响实
气相色谱仪主要点火不正常主要是指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。如果不能够按程序点火,那么气相色谱仪将无法正常对样品进行检析。因此,应尽快查找问题所在并及时处理。 按照检测思路,我们首先要检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。检查是否是由于气路不畅导致的气体流通不顺的
使用的气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。那么如何提高产品的灵敏度呢? 1、在不分流进样和直接进样时使用: 这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结; 这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带
垂直回峰指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。 A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当,气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。 B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身
一、室内环境检测行业
包装厂,涂料厂,建材产品质量检测中心,室内空气检测公司,建筑工程质量检验测试站,环境检测站等需要气相色谱仪分析空气质量、材料质量等。
二、烟酒食品行业
香烟厂,酒厂,白酒厂,啤酒厂,酿酒公司,食品厂,饮料厂,蜂蜜厂等需要用气相色
气相由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其检修。
一、进样后不出色谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出
气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色
以茶叶为例,《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净化采用了硫酸磺化法。
随着气相色谱分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相已成为成份分析中常规分析设备。正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。
仪器故障的分类
1、按引起仪器故障的原因可分为:
(1)由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障;
(2)由于
高效气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到高效气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。衬管的选择方法如下:
一、分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全
高效气相色谱仪分析中,如果怀疑进样器或载气被污染,判断方法如下:
一、高效气相色谱仪在40~50℃保持8h或以上。
二、运行一个空白分析(开启GC但不进样)。
三、收集空白分析的色谱图。
四、个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。
五、收集第二次空白
气相色谱仪基线波动、飘移的处理方法方法:
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换
气相色谱仪主要是可以对多种气体混合而成的物质进行其各种成分的检测,在使用中有些注意事项需要我们了解:
1、在使用气相色谱时先通载气,后通电;先关电,后关载气。当连续使用或做精细分析时,晚上不关载气,可适当调低入口压强至0.1MPa,保证系统内的正压状态。当TCD高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控
高效毛细管柱气相色谱仪常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。
一、聚二甲基硅氧烷:
聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,
1、气相色谱仪气体管路及接头
气相色谱仪常用的气体管路材质主要有铜管和不锈钢管。由于铜管相对于不锈钢管的良好柔韧性而使得应用极为广泛。所有管路使用前均需要经过严格清洗,大致步骤如下:酸洗、碱洗、水洗、有机溶剂洗、氮气吹干。定期要为气体管路及接头部件检漏。
气体管路检漏步骤:关闭所有
气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。
一、石英棉填充量:
1、分流进样衬管填充量较大,不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不用填充。
2、高吸附性样品如农药,少填会得到
一、开关机时注意问题:
开机前应先打开载气;关机前应确保各个温度都降到50度以下。
二、进样时注意问题:
1.手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器
内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,可获得较高的柱效。由此可看出毛细管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盘型管柱效高,增长柱子长度,可提高柱效,但考虑分析时间、压力等因素,柱子不宜过长,一般为1-2米。
二、载体密度:
不同种类载体之间密度差别很
气相色谱仪的应用是越来越广泛,但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去研究和总结的,气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢?这个问题估计困扰了很多操作的朋友,下面就详细介绍四个定量方法。
通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。
分流衬管:
1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/?L)和大进样量(<4?L)。
2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。
3、缺点:活性组分分解,衬管位置
虽然气相色谱仪型号多种多样,但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障,需要我们在分析过程中注意,以降低仪器发生故障的可能性。
点火问题
如果火焰离子检测器点不着火,可能有以下几点原因:
(1)火焰喷口是否堵塞,如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小;
(2)氢气流
气相色谱仪FPD(火焰光度检测器)的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原,产生激发态的S2*(S2的激发态)和HPO*(HPO的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系。
FPD检测器是把FID检测器和光度
静态顶空气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。
标签: 顶空 顶空气相 空气 气相色谱 气相色谱仪 相色谱仪 2017-10-15 16:48
气相色谱仪的原理:
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后
气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。
气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常
高效气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指高效气相色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。造成分流歧视的原因如下:
一、不均匀气化:
由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因
气相色谱仪分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中,特别是对于毛细管气相色谱仪来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
4、观察
FPD是把FID和光度计结合在一起的结构,开始为单火焰FPD,1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点开发出双火焰FPD。它有两个相互分开的空气-氢气火焰,下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物,其中含有相对简单的分子,如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的激发态碎片,如S2*和HPO*,对准上面火焰有一个视窗,用光电倍增管检测化学发光的强度
高效气相色谱仪分流进样的操作参数有进样口温度、分流比、载气流速、进样量、进样速度和柱温等。
一、进样口温度:
进样口温度应接近或等于样品中重组分的沸点,以保证样品快速气化,减小初始谱带宽度,但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品,可将进样口温度设置为300℃进行
化验室气相色谱仪、医用化验室气相色谱仪、白酒化验室气相色谱仪、酒精化验室气相色谱仪、饮料化验室气相色谱仪和果汁化验室气相色谱仪等。
化验室气相色谱仪分类有多种。
1、按色谱柱形状可分:化验室气相填充柱色谱仪和化验室气相毛细管色谱仪。
2、按分离规模可分:微型化验室气相色谱仪、
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