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色谱柱是高效液相的心脏,在液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命是非常重要。色谱柱压力过高、过低都属于柱压问题。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。以下是技术人员总结的几个方面: 1、流动相的前处理:流动相或杨平中杂质堵塞色谱柱进口
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。
标签: 离子 离子色谱 离子色谱仪 色谱 色谱仪 2017-06-23 11:46
使用气相色谱仪时,柱温的变化会导致定量、定性分析结果的变化,影响分析结果。因此选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要。 首先,应保证柱温不高于固定液的使用温度(即色谱柱的耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命。 其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到
气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。
混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽
1、及时清洗注射器:
保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,是经常更换和清洗注射
1.漂移
漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
2.系统的,整体开发
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目
高效毛细管电泳色谱仪(CE)在环境中的应用:
一、CE是元素形态分析的一种新型分离技术。目前用于形态分析的主要分离模式是CZE,检测器主要是UVD。
间接紫外检测是在缓冲液中加入具有紫外吸收的物质,当那些没有或有很小紫外吸收的分析物通过检测窗口时引起吸光度的减小,为自身没有发色团的无机离子、无
造成液相色谱仪流动相供给不畅的原因可能是:流动相已经接近用完了,管路中吸入气体引起泵压力不稳定。 应经常观察贮液器中流动相的量,加足流动相保证所有样品分析完毕。输液管路上安装沉子至瓶底,贮液器盖上留一小孔正好夹住进液器,使其不能上下移动。 过滤器阻塞会引起管道和泵腔真空变化,使压力
由于气相色谱仪中所用气体的流速较小,一般采用转子流量计和皂膜流量计进行测量。目前更常用刻度阀、压力表或电子气体流量计。 1、转子流量计 它由一根玻璃管和一个转子组成。当气体自下而上流出时,转子随气流上浮的高度与气体流量有关,但不呈直线关系,转子流量计的刻度只是标记。因此在
液相色谱仪检测器阻塞的现象有:系统压力增高,松开检测器进口的接头压力降至正常水平。检测器部分有三处易发生阻塞,即进口管路、流通池和出口管路。因组设造成压力显著增高,虽然用一般的净化方法去掉阻塞可能不奏效,但值得一试。如用注射器回抽池中的溶剂受到很大阻力,说明阻塞相当严重。若是检测仪器厂商标明池
液相色谱仪分析中柱平衡慢的常见原因是组分在旧的或新的流动相中对柱吸附强度差异较大。要进行一种特殊的分析,或者从一种方法改为另一种方法,需要很长时间平衡。可考虑采用专用柱用于特殊的方法,不用时将柱拆下来,注满适当的溶剂或流动相,密封保管,不再做其它的分析。 1、胺改良剂 胺
气相色谱仪使用中必须了解的4点气体安全知识: 1、气体的毒性 除了错用气体有可能造成危险之外,在气相色谱分析检测实验室,还需对常用的实验室气体的毒性有一个基本了解,再次基础上保护操作人员的安全。气相色谱实验室气体一般没有毒性。样品或者反应气体可能有毒,危害健康,还有废物处置
按照气相色谱仪气路操作步骤,顺次调节各流路控制阀,如果无论怎么样调节稳流阀或流路控制针阀,气体流量都不能上升至预定值,即可认为是流量太小或流量无法调大故障。当检测仪器出现此类故障时可进行如下操作排除故障:
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气相色谱仪温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在60℃~400℃之间。汽化室温控部分所产生的故障有:1 汽化室不升温;2 汽化室温度失控;3 汽化室温度升不高;4 汽化室温度波动太大。 1、汽化室不升温 在电源供给色谱仪的温控单元后,打开汽化室加热开关,按要求设定汽化
液相色谱仪分离的目的必须十分明确,下面的问题在建立方法之初就应确定: (1)主要目的是什么?定量或定性,还是定性、定量同时做?; (2)是否有必要解析出样品的所有成分?譬如可能有必要分离出产品中的所有降解物或杂质,以使含量测定结果更加可靠,但却没必要将它们彼此完全分开。 (3)如要
由于气相色谱仪的ECD检测器灵敏度高,尤其对电负性大的物质如:F、Cl、O等元素敏感,很容易受污染。 污染的形式有:①放射源的流失;②电极表面或放射源的污染;③气路污染。 当气相色谱仪受污染时,会产生较大的本底噪声、基线漂移,出现负响应、严重拖尾等现象。 导致检测器污染的主要因素有:
气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样过程包括吹扫捕集、热解吸和烘烤清洗过程。 将待测样品注
气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好
用气相色谱仪检测农残(有机磷,有机氯,六六六、DDT等)含量已经是一种较为广泛的应用方法,但在实际检测过程中,往往会出现色谱仪运行稳定后,进标准溶液,某个或某些单体峰不出现的问题。 对此,提供了以下几个解决办法: 1.某个单体峰不出现:如滴滴涕四个单体中2-DDT或3-DDD不出现,由于2-DDT与3-DDD出峰顺
在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。但在抽提液净化过程中常常发生样液乳化现象,有时甚至变成糊状,既浪费时间,又使检测结果偏低。因此防止抽提乳化现象,是农残检测工作中的关键。
高效离子交换色谱仪基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。
一、电导检测器:
电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。
1、双极脉冲检测器:
在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取
气相色谱仪的流动相是气体,所以当气体出现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响,造成分析结果的误差或者分析失败。首先当气相色谱仪气路漏气时,色谱图会发生一些变化:
1、基线变化
a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。基线燥声大,可能是载
气相色谱仪的安装要求气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下: 1)环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。 2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。 3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。 4)电网电源应为220V(进口仪器必
气相色谱仪注射垫清洗气流,主要作用是带走注射垫上可能挥发出来的气体,防止对正常分析的干扰或出现“鬼峰”。气相色谱仪注射垫产生的挥发性气体主要来源于:
1、气相色谱仪注射垫本身; 2、进样
高效离子交换色谱仪的化学抑制系统是高效离子交换色谱的核心部件之一,主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到高效离子交换色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。
一、柱-胶抑制:
采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制,不同的抑制柱交替使用,属于间歇
让气相色谱仪器工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,今天就给大家总结几点,仅供大家日常使用的参考。
1、按仪器使用说明书的规程操作 这一点主要是针对新
气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下: 1)环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。 2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。 3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。 4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提
气相色谱仪的常压气体进样系统: 1、常压气体进样器: (1)一般医用液体注射器: 1)优点:简单,灵活。 2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但
气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。 气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。
标签: 气相色谱 气相色谱仪 相色谱仪 色谱 色谱仪 进样 2017-06-15 15:31
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。
一、载气系统 载气系统包括
在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自动进样器方式,但是都要用针尖很细的进样器
一、气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面: 石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,今天就来介绍一下气相色谱分析检测的分析方法,以下仅供参考。 一、了解物质 1、沸点:对色谱仪的温度设定很重要; 2、粘度:对样品的前处理很重要
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情,今天重点为用户列举常见的7
在气象色谱仪操作中,载气与辅助气压力流量的测量与指示,是操作仪器、选择色谱分离条件和检测器工作的必备条件。例如: (1)仪器在运行中可以从柱前压判断,色谱柱是否断流和漏气; (2)配有稳流阀的仪器在做程序升温操作时,从柱前压变化情况可判断工作过程是否正常; (3)重新启动仪器,依据
气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.
1) 输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器.
仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。需要考虑的因
色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,终达到分离的效果。 按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍采用的分
色谱工作者常会碰到这样的问题,什么时候该换气相色谱仪的色谱柱了?色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该“退休”的标准,从经验来看,当一支色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分之多少时就可以认为该色谱柱不能再使用了呢?将塔板数作为评价色谱柱质量的指标合适吗?在您的实验室里是如何判断一
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。 一、载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不
气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。小编总结以下几点的气相色
气相色谱仪的常见故障排除方法 1、分离不完全 (1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。 (2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱
新手操作仪器一定会有失误的地方,作为一个过来者,给气相色谱仪使用者的11条建议,希望能够帮不懂的您: 1、按仪器说明书的规程操作 验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规
在气相色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象,说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点
在使用气相色谱仪的时候,很多客户在使用过程中,都遇到了很多的问题。比如,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱仪出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办啊?下面来给大家说说仪器无反应或初始化不正常怎么办。 1、关机并拔下电源插头,检查
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该怎么排查呢? 气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系
为满足分析过程中流速不变的要求,气相色谱仪必须使用稳流阀,它的作用是使柱前压随着柱的阻力增加而自动增加,保持载气流速不变,因此稳流阀也可称为压力补偿器.但是,一般看到几乎所有现代商品GC,配做毛细管柱程序升温分析时,,都通过气相色谱仪稳压阀调节流量,这是因为有以下几个原因: (1)一般市场上供应的稳流阀小
1、气相色谱仪注射垫本身
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