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气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 一、种情况可通过多次空运行和清洗气路进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的阶段应有一个高温清洗过程; 2、注入进样口的样品应当清洁; 3、减少高沸点的油类物质的使用;<
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。 1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
一、安捷伦气相色谱仪开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、安捷伦气相色谱仪开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,
气相色谱分析法顾名思义就是利用气相色谱仪进行分析测试的方法。 古往今来,气相色谱分析与所有分析一样,提高分析灵敏度几乎是一个永恒的话题。就气相色谱分析来说,仪器制造者总是设法制造高灵敏度的仪器、色谱分析工作者总是研发理想的分析方法,尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对检
高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:
一、可能原因:温度变化。
处理方法:检查柱温箱的温度。
二、可能原因:气体流速变化。
处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。
三、可能原因:进样口泄露。
处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。
四
常量和微量水可以用高效气相色谱仪分析(TCD),FID是能进水样的检测器。由于水不是理想的溶剂,在遇到含水样品的分析时要谨慎处理,水某些物理特性对高效气相色谱分析有不利影响。
一、水的蒸发膨胀体积,衬管容积小会引起进样时样品倒灌。
二、许多固定相对水的润湿性和溶解性较差。当水进入色谱柱时
1)电路没有接通;
2)氢气开关电源损坏;
3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。
检查方法:
1)检查电路;
2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3V左右。
解决方法:
1)修理电源;
2)更换损坏的氢气开关电源;
气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。为了测定白酒中主要香味组份含量,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱
气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其检修。 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时
国产或日产TCD检测器清洗: 仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操
1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物
一、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。 二、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声 三、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题 四、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,
现代的实验室用气相色谱仪大都是即可做填充柱气相色谱又可进行毛细管气相色谱的色谱仪,在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点,下面详细介绍下:
1、气源和流量控制
这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别,
一、环境条件:
气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,
气相色谱仪检测器温度主要通过不同化合物的电子吸收系统和基流改变而影响灵敏度。如在工作原理中所述:气相色谱仪ECD工作温度的选择依赖于被分析化合物捕获电子的形式。实验表明:某些化合物,当检测器温度相差200℃时,灵敏度只差可达5000倍。而对于某些化合物,如艾氏剂和狄氏剂等在检测器温度,从200℃升至400℃时,灵
气相色谱法是一种基于分配或吸附原理,用气体做流动相的快速分离方法。气相色谱仪就是实现气相色谱法的装置,是一种多组分混合物的分离分析工具。由于此法具有分离效能高、分析速度快、样品用量少以及适用范围广和操作简便等特点,使之在石油化工、有机合成、环保、医药、卫生、食品、科学研究和生产控制等方面得到广
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
一、开机:
1、打开氮气、氢气、空
气相色谱仪分离方法选择的首要依据是样品的相对分子质量、溶解度和化学构造等。 一、相对分子质量 相对分子质量小于200的化合物,挥发性比较好,加热又不易分化的样品,可用气相色谱仪剖析。相对分子质量在200~2000的化合物,可用液-液分配色谱仪、液-固吸附色谱仪和离子交换色谱仪剖析。相对分
目前气象色谱仪在国内外石油工业分析中得到了广泛的应用。可对沸点低于200℃的样品按单体或按族进行定量分离和检测,如炼厂气体分析和汽油馏分的单体烃和族组成分析;可对沸点高于200℃的样品按族或按馏程进行定量分析,如柴油的族组成分析和各类油品的模拟蒸馏分析;对样品中特定组分的定量检测,如汽油中单体硫化合物
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种: 1、手动进样系统微量注射器
使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气
气相色谱仪污染了该怎么办?莫着急,只要进行清洗就可以了,具体的操作方法如下文 一、首先是气体管路清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从气相色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,
1、分离不完全
(1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
(3)检测器灵敏度
高效气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入高效气相色谱仪进行分析。
吹扫捕集的几个注意点:
1、吹扫捕集应兼顾吹扫效率
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。 方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压
(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般
(1)减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高
1、分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20% HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳
气体纯度低的不良影响根据分析对象,气相色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固
气相色谱仪所属光学仪器的一种,它的基本结构分为两部分,那即是分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱包括固定相、和检定器是气相色谱仪的核心部件。 1、载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行
气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: 1、衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 1、载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 2、进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。 1、加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温
气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: 1、衰减挡试验: 在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰
声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪,气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后,由声表面波传感器进行定量检测,具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20℃)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb——ppt级)现场分析
气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那
气相色谱仪广泛应用于石油化工、精细化工、生物医药、环境保护、食品卫生、高纯气体、电力、酿酒、科研及教育等各个分析领域。 气相色谱仪操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B
气相色谱仪FID的适应范围和选用 1、特别适合于有机化合物的常量到痕量分析,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测到的手段。FID是目前气相色谱仪必配的检测器之一。 2、常用气相色谱仪GC检测器中,能进水检测器。 3、因响应时间用ms计,不会降低毛细管柱分析高分辨率带来的好处,适合配合
气相色谱仪ECD工作原理十分复杂,这是因为在ECD分析过程中: 1、杂质的形式太多,含量也不同,在各种情况下又是变化的,这些杂质在气相色谱仪ECD信息中所占比重尚不清楚; 2、正离子由于空间电荷扩散而损失的速率,以及这些正离子在气相色谱仪ECD电流中所占的比例也不十分清楚; 3、对于特定的池体结构
气相色谱仪常压气体样品采用液体注射器进样,简单、灵活,但缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是因为在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍然很大。若采
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢? 1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。 2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。 3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等
气相色谱分析仪适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等),溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体的分析。完全满足中华人民共和国能源部部标准(SD304_89),绝缘油中溶解气体组分含量测定法以及中华人民共和国国家标准(GB7252-87),变压器油中溶
气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。气相色谱仪可以应用于石油加工、生物化学、医药卫生等方面。 气
热解吸装置是与气相色谱仪配套,对空气中总挥发性有机化合物(TVOC)、苯、甲苯、二甲苯、非甲烷总烃、环氧乙烷、氯乙烯等有害气体进行热解吸后,测定其成份含量的专用仪器。广泛应用于疾控中心、建筑、科研单位、大专院校、医疗卫生、环保、工矿企业等对居住区、公共场所、生产车间的环境卫生指标的样品检测和分析。
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