怎样测定羟苯甲酯的含量

   日期:2019-04-22     来源:食品伙伴网    浏览:0    
核心提示:使用电位滴定仪,采用酸碱滴定,《中国药典》2010年版二部第1226页(附录ⅦA)电位滴定法
   .原理方法

  使用电位滴定仪,采用酸碱滴定,《中国药典》2010年版二部第1226页(附录ⅦA)电位滴定法(《中国药典》2010年版二部新增)。

  【含量测定】取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小时,立即置冰浴中放冷,照电位滴定法(附录ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于152.1mg的C8H8O3。

  二.实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪

  电极:231-(01)pH玻璃电极为指示电极

  212-01参比电极

  三.试剂:

  1)氢氧化钠标准溶液(1mol/l)。

  2)配制硫酸标准溶液(0.5mol/l),并用氢氧化钠标准溶液(1mol/l)标定。

  四.样品:羟苯甲酯(尼泊金甲酯,尼泊金M,对羟基苯甲酸甲酯),C8H8O3152.15本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。

  五.实验步骤

  1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书

  2)参数设置:

  3)取羟苯甲酯约1g,精密称定,置锥形瓶中,精确加氢氧化钠滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小时,立即置冰浴中放冷,参照电位滴定法(附录ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点

  六.滴定结果:

  氢氧化钠标准溶液(1mol/l)标定硫酸。

  硫酸溶液浓度:20*1/(22.013+21.954)=0.4548mol/L

  按下列公式计算:

  羟苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%

  C-硫酸标准溶液浓度(mol/L)

  V-滴定时消耗硫酸标准溶液体积(ml)

  M-样品质量(g)

  1.025g羟苯甲酯滴定曲线

  终点电位:-26.3mV消耗体积:14.449ml

  羟苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%

                       =152.1*(20-14.449*0.4548/0.5)/(1.025*1000)*100%

                       =101.75%

 
日期: 2019-04-22
标签: 实验 原理 方法 使用
 
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