1.灰化容器
测定灰分通常以坩锅作为灰化容器。坩锅分素烧瓷坩锅、铂坩锅、石英坩锅和不锈钢坩等多种。其中最常用的是素烧瓷坩(简称瓷坩锅)。瓷坩蜗具有耐高温(1200℃)、内壁光滑、耐稀酸、价格低廉等优点。但耐碱性能较差，当灰化碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等)时，瓷坩锅内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以保持恒重。另外，当温度骤变时，易发生破碎。不锈钢坩锅既抗酸又抗碱，且不昂贵，但它由铬和镍组成，是杂质的可能来源。铂坩锅耐高温(1773℃)，稳定性和导热良好，耐碱，耐HF，吸湿性小且非常纯净，可能是最佳的坩锅，但对常规使用而言价格极其昂贵，使用不当还会腐蚀或发脆。
要根据取样量的大小、样品的性质(如易膨胀等)来选取坩锅的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大(有的蒸发皿在光电天平中放不下)。
日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿，易恒重，本身重量轻，易冷却，减小误差。在600℃以下，可稳定使用。用圆形铝箱套在塑料瓶上向上捻成杯状。
2.取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。灰分大于10g/100g的试样称取2～3g；灰分小于10g/100g的试样称取3～10g。通常情况下，麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g；谷类及其制品、糕点、牛乳等取3～5g；果酱、果冻、脱水水果约取10g；果汁、鲜果或水果罐头约取20g；糖及糖制品、淀粉及制品、蜂蜜、奶油、肉制品取5～10g；油脂取50g。
3.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同。一般灰化温度为525～600℃。谷类食品、乳制品(奶油除外)、鱼、海产品、酒类灰化温度不高于550℃；果蔬制品、肉制品、糖制品类灰化温度不高于525℃。灰化温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化。灰化温度太低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱(碱性食物)吸收的CO2。因此，必须根据食品的种类、性状及各方面因素，选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防止急剧升温时灼热物的局部产生大量气体，造成微粒因爆燃而飞失。
4.灰化时间
一般以试样灼烧至灰分为白色或浅灰色、无炭粒存在并达到恒重为止。达到恒重的时间因试样的不同而异，一般需2～5h。通常可根据经验，观察残灰颜色以确定第一次灰化取出的时间。取出冷却并称重后，再放入炉中灼烧，直至恒重。应注意，对某些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。例如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时灰分的表面呈白色，但内部仍有炭粒残留。所以，灰化的终止不是以样品颜色为最终判断依据，而是达到恒重为止。
5.加速灰化的方法
对于难于灰化的样品，可采用以下方法缩短灰化时间，使灰化完全。
(1)研碎法样品初步灼烧后，取出坩塌，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水，使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失)，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，把玻璃棒上粘的试样用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，在120～130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
(2)添加灰化助剂法经初步灼烧后，放冷，加入灰化助剂(如硝酸或双氧水、乙醇、碳酸铵等物质)，蒸干后再灼烧至恒重，利用助剂的氧化作用来加速炭粒灰化。也可加入10%的(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，以致灰分呈松散状态，促进灰化。添加的这些物质灼烧后完全消失，不会增加残灰的质量。
(3)乙酸镁灰化法对于含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品等食品样品，在预处理时加入乙酸镁，既能使试样疏松，氧气易于进入，又能提高灰分熔点，避免灰分发生熔融现象，提高灼烧温度，缩短灰化时间。但产生的MgO会增重，应做空白试验。具体操作步骤见《GB5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定》。
(4)硫酸灰化法对于白糖、绵白糖、葡萄糖、饴糖等糖类制品，以钾为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。在添加浓硫酸时应注意，如有一部分残灰溶液和二氧化碳气体呈雾状扬起，要边用表面皿将灰化容器盖住边加硫酸，待不起泡后，用少量去离子水将表面皿上的附着物洗入灰化器中。
文章来源：《食品理化检测技术》
如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。
