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气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其检修。 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时
国产或日产TCD检测器清洗: 仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操
1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物
一、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。 二、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声 三、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题 四、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,
(1)照明:
室内照明要光线适中,避免阳光直射。为避开直射光线对仪器操作、观测的影响,仪器(显示屏)应侧向光线。实验室窗户要挂窗帘,
现代的实验室用气相色谱仪大都是即可做填充柱气相色谱又可进行毛细管气相色谱的色谱仪,在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点,下面详细介绍下:
1、气源和流量控制
这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别,
液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比
一、环境条件:
气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,
气相色谱仪或液相色谱仪操作中,当仪器的操作条件保持不变时,任一物质的色谱峰总是在色谱图上固定的位置出现,即有一定的保留值。又包含:死时间,保留时间,校下保留时间,保留体积等等。
在液相色谱仪中保留值定性的方法主要是用直接与已知标准物对照的方法。当未知峰的保留值(t'R或V'R)与某一已知标
气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。为了测定白酒中主要香味组份含量,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
气相色谱仪检测器温度主要通过不同化合物的电子吸收系统和基流改变而影响灵敏度。如在工作原理中所述:气相色谱仪ECD工作温度的选择依赖于被分析化合物捕获电子的形式。实验表明:某些化合物,当检测器温度相差200℃时,灵敏度只差可达5000倍。而对于某些化合物,如艾氏剂和狄氏剂等在检测器温度,从200℃升至400℃时,灵
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
一、开机:
1、打开氮气、氢气、空
气相色谱仪分离方法选择的首要依据是样品的相对分子质量、溶解度和化学构造等。 一、相对分子质量 相对分子质量小于200的化合物,挥发性比较好,加热又不易分化的样品,可用气相色谱仪剖析。相对分子质量在200~2000的化合物,可用液-液分配色谱仪、液-固吸附色谱仪和离子交换色谱仪剖析。相对分
目前气象色谱仪在国内外石油工业分析中得到了广泛的应用。可对沸点低于200℃的样品按单体或按族进行定量分离和检测,如炼厂气体分析和汽油馏分的单体烃和族组成分析;可对沸点高于200℃的样品按族或按馏程进行定量分析,如柴油的族组成分析和各类油品的模拟蒸馏分析;对样品中特定组分的定量检测,如汽油中单体硫化合物
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种: 1、手动进样系统微量注射器
使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气
气相色谱仪污染了该怎么办?莫着急,只要进行清洗就可以了,具体的操作方法如下文 一、首先是气体管路清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从气相色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,
1、分离不完全
(1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
(3)检测器灵敏度
在进行液相色谱仪分析实验时,流动相再进入仪器之前,必须使用超声波清洗机进行简单的除气泡处理,以防对泵造成损害,对检测结果造成干扰。若在检测过程中发现液相色谱仪恒流泵里有气泡,须及时进行排除,排除高压液相色谱仪泵中气泡的方法如下。
1、首先,检查流动相储液瓶中的溶剂过滤头是否阻塞。具体做法
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。 方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压
(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般
(1)减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高
1、分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20% HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳
气体纯度低的不良影响根据分析对象,气相色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固
气相色谱仪所属光学仪器的一种,它的基本结构分为两部分,那即是分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱包括固定相、和检定器是气相色谱仪的核心部件。 1、载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行
气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: 1、衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 1、载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 2、进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。 1、加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温
气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: 1、衰减挡试验: 在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰
声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪,气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后,由声表面波传感器进行定量检测,具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20℃)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb——ppt级)现场分析
液相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成,被广泛用于生物医学、环境化学、石油化工等领域中。 1、柱压高原因 (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内; (2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速
气相色谱仪广泛应用于石油化工、精细化工、生物医药、环境保护、食品卫生、高纯气体、电力、酿酒、科研及教育等各个分析领域。 气相色谱仪操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B
气相色谱仪FID的适应范围和选用 1、特别适合于有机化合物的常量到痕量分析,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测到的手段。FID是目前气相色谱仪必配的检测器之一。 2、常用气相色谱仪GC检测器中,能进水检测器。 3、因响应时间用ms计,不会降低毛细管柱分析高分辨率带来的好处,适合配合
气相色谱仪ECD工作原理十分复杂,这是因为在ECD分析过程中: 1、杂质的形式太多,含量也不同,在各种情况下又是变化的,这些杂质在气相色谱仪ECD信息中所占比重尚不清楚; 2、正离子由于空间电荷扩散而损失的速率,以及这些正离子在气相色谱仪ECD电流中所占的比例也不十分清楚; 3、对于特定的池体结构
日常中经常会遇到液相色谱仪使用过程中冒出气泡,一般是由于温度上升,压力下降造成的。
温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将
气相色谱仪常压气体样品采用液体注射器进样,简单、灵活,但缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是因为在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍然很大。若采
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢? 1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。 2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。 3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等
液相色谱仪的原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固 定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 液相色谱仪的保养:
气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。气相色谱仪可以应用于石油加工、生物化学、医药卫生等方面。 气
热解吸装置是与气相色谱仪配套,对空气中总挥发性有机化合物(TVOC)、苯、甲苯、二甲苯、非甲烷总烃、环氧乙烷、氯乙烯等有害气体进行热解吸后,测定其成份含量的专用仪器。广泛应用于疾控中心、建筑、科研单位、大专院校、医疗卫生、环保、工矿企业等对居住区、公共场所、生产车间的环境卫生指标的样品检测和分析。
便携式气相色谱仪的气路系统要定期进行密封性检查;气路布置要合理,气瓶间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象;仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染,特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放。所以一般不需要采用专门的通风设备。但使用浓度型检测器分析有
液相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成,被广泛用于生物医学、环境化学、石油化工等领域中。
1、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水
在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含
多功能气相色谱仪造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 一、种情况可通过多次空运行和清洗气路进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的阶段应有一个高温清洗过程; 2、注入进样口的样品应当清洁; 3、减少高沸点的油类
气相色谱仪气源安全使用中必须了解的4点安全知识:
1、气体的毒性:
除了错用气体有可能造成危险之外,在气相色谱分析检测实验室,还需对常用的实验室气体的毒性有一个基本了解,再次基础上保护操作人员的安全。气相色谱实验室气体一般没有毒性。样品或者反应气体可能有毒,危害健康,还有
1、减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄即旋松),打开钢瓶高压阀,此
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于: ①分析对象; ②色谱柱中填充物; ③检测器。 我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高
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