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当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。
为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
标签: 液相色谱 液相色谱仪 相色谱仪 色谱 色谱仪 操作步骤 2017-07-22 11:49
当气相色谱仪的FID喷嘴和检测器中出现少量沉积物时,对它进行仔细的清洗相比更换新的来说无疑是更好的选择。
当气相色谱仪FID玷污
气相色谱仪是一种常用的分析器,被广发用于化工、生物化学、医药卫生等领域中。气象色谱与其他器一样在使用中会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成影响。 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器。
标签: 气相色谱 气相色谱仪 相色谱仪 色谱 色谱仪 因素 2017-07-21 15:36
造成这种情况的原因一般是色谱柱被污染,或柱头填料塌陷导致的。
对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲
气相色谱仪进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。
注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入气相色谱仪(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在
高效气相色谱仪进样口隔垫故障排除方法:
一、圆丘峰:
1、可能原因:隔垫漏气。
2、排除方法:断开进样口加热器,如圆丘峰消失,用耐温稍高的隔垫或在较低进样口温度下进样。
二、大峰后基线漂移:
1、可能原因:在进样时和进样后短时间内,隔垫处严重
一、气路管路、进样器、注射器的清洗
清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在
选购一台品质优良的液相色谱仪应从以下几个方面考虑:
首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,小检测浓 度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要
液相色谱仪的日常维护与注意事项
一、日常维护:
1.定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声,10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟。
2.定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱仪故障不一,或大或小,检测故障的方法也不止一种:
1、观察法
这种方法主要是通
对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。
安捷伦气相色谱仪的常见故障及排除方法
一
高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。
一、衬管去活:
衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分,引起峰拖尾,降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器。 选购气相色谱仪时应结合以下几点考虑: 1.仪器所
几乎所有液相色谱仪接头故障都是可以避免的,按下列要求可以有效地预防接头的故障。
1、使用液相色谱仪仪器设计时的部件。
不同厂家连接管伸出刃环的长度不完全相同,混用容易导致漏液、螺纹损坏、色谱柱进出口及检测器进液口螺母破坏等,连接管在螺母中没有良好密封也会导致漏液、死体积
一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置气相色谱柱,总希望气相色谱柱越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填
当气相色谱仪气路不正常,无法正常工作时。我们要按照一下流程去排除故障,这样就可以省时省力的快速找到问题所在。
、要检查气源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,着重检查气瓶、气体发生器等设备是否正常工作。如果是气源问题,则应尽快修复,已排除气源故障。
第二、利用输入气体压力表检
在操作气相色谱仪的过程中,难免会遇见各种各样的问题,下面为大家介绍关于气相色谱仪故障问题整理出来给大家参考,方便大家以后在遇见这样的问题知道改怎么处理解决,让你能够更好的分析出想要的目的
1、为什么有些峰出现拖尾?
答、①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
操作
1)操作要点
1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号
1、气相色谱仪操作应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必须采取相应措施;
2、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa,气
气相色谱仪(GC)是基于色谱柱将混合物分离的原理而实现的一种可对混合气体中各组成成分进行定性甚至定量分析的一种热导检测仪器,它可对固定相上的活度系数、比表面积、分子量、分配系数等物理化学常数进行检测,由于其具有操作简单、控制、灵敏度高等特点,因而在生物化学、医药卫生、军事分析、环境保护、石油加工、
在液相色谱仪分析中,根据流动相和固定相相对极性的不同,可分为正相色谱和反相色谱。所谓正相色谱是指固定相极性大于流动相极性的情况,反之,固定相的极性小于流动相的极性,则称为反相色谱。
正相分析的场合:
假设使用的溶剂是15%二氯甲烷/己烷混合溶液,样品在二氯甲烷中更易溶解。如
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)
标签: 气相色谱 气相色谱仪 相色谱仪 色谱 色谱仪 条件 2017-07-08 10:28
针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,出现故障是不可避免的事情,根据一些参考资料的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分:
首先是气路部分故障,这方面的故障可以分为:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱
一、安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测
多功能气相色谱仪是色谱仪的一种,通常采用基地试和单元组合适相结合,可根据需要安排组成一系列不同使用范围的仪器。一般常以仪器的主体作为基地可同时安装多种进样器,检测,色谱柱,电气部件等。仪器操作简单,可靠,实现全自动操作。使用过程中,很多客户会遇到一个问题,那就是:多功能气相色谱仪造成峰丢失的故
气相色谱仪用久了,仪器内部的污染与磨损会影响检测效果,需要定期对仪器进行清洗,其中氢火焰离子化检测器FID的清洗方法如下:
1)当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,
一、仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方
所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪,那么怎么挑选适用的气相色谱呢,我为大家提供几个建议:
一、按体裁衣,量力而行
据了解,国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪,这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验,一般价格在2至8万元上下
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入
液相色谱仪是属于易学难用的仪器,特别讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触多的是流动相,流动相也是造成液相色谱各种问题的主要源头。液相色谱常见的故障一是堵,二是漏。下面就这两分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。 为何会堵? “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直
气相色谱仪溶剂效应能使低沸点的组分峰带变窄,故柱效高于分流进样。所谓溶剂效率是指当不分流进样时,由于柱的起始温度比溶剂沸点低15~30℃,样品在汽化室中以一定的速度汽化,大量溶剂带着组分很快流向低温柱头,并在那里冷凝。 冷凝在柱头上的溶剂与固定液膜混合形成比固定液膜厚几倍的溶剂液膜,组分蒸汽塞
高效气相色谱仪分析中出钝峰指高效气相色谱仪分析中所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。出钝峰问题分析和解决方案如下:
一、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。
二、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。
三、采用分流进样时
一、氢焰检测器(FID)的清洗 1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。 2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲
气相色谱仪是一种结构复杂的进行含量检测的仪器。气相色谱仪一般分为主机、检测器配套部分、记录仪三大部分。在气相色谱仪的稳定性故障当中,基线不稳定是常见的一种故障。基线不稳定包括基线噪声与基线漂移两个方面。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且,各个不稳定因素之间也相互作用,因
液相色谱应选择从以下几个方面考虑:
1.漂移
是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
2.系统的,整体开发
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个
气相色谱仪热导池检测器的操作条件主要有桥电流、池体温度、载气等,如果条件选择恰当,检测器便能稳定地工作,并具有较高的灵敏度。
(1)桥电流(I桥)
当增加I桥时,热丝温度将上升,它与环境之间的温差变大,这时气流更容易将热丝上的热传导出去,热丝的温度和电阻值的变化会更灵敏,
安捷伦液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。
:安捷伦液相色谱仪安装条件:
一、环境要求:
1、温度:15~30℃
2、日温差:±3℃
气相色谱仪气体发生器的干燥过滤装置:无论是分体的发生器还是组合的发生器,都需要对输出的气体进行干燥净化,即除湿除烃(或者除油)等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法,吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿,需要定期观察硅胶的变色程度,采用透明的有机玻璃材料或者碳酸
气相色谱仪分析实例:
(一)天然气常量分析:
选用热导检测器,适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。
(二)人工煤气分析:
选用热导检测器、双阀多柱系统,自动或手动进样,适
液相色谱仪出现进样阀引起的样品残留峰时,可以做如下操作: 进样空白溶液注射会产生前一次样品溶液注射的峰,首先冲洗针管。然后按照样品分析的方式采用部分充填或完全充填方式注射空白溶液。 1、如果波峰消失,是由于针管被前一种样品溶液污染。在进样时随着注射器的插入针管被带入定量环。冲洗步骤已
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
1.气相色谱仪有哪些用途?
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,
输液泵是HPLC系统中重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能:
①流量稳定,其RSD应<0.5%,这对定性定量的正确性至关重要;
②流量范围宽,分析型应
气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法,本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操
气相色谱仪器故障排除方法(保留时间不重复)
引起保留时间不重复的可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。
排除保留时间不重复故障的步骤如下:
(1)重复
气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。
气相色谱仪造成进样失真的原因: 1、由于分子量不同,造成组分在注射针尖上的选择性蒸发; 2、组分挥发性不同,引起在进样中的扩散速度有差异; 3、样品蒸发不完全或蒸发速度有限。 4、汽化温度过高,造成易挥发组分的激烈蒸发和难挥发组分在载气入口冷区上的重新冷凝; 5、样品蒸汽各
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